[发明专利]一种纳米铟锡氧化物/多壁碳纳米管复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属复合材料的制备领域，特别是涉及一种纳米铟锡氧化物/多壁碳纳米管复合材料的制备方法。

背景技术

金属氧化物纳米粒子因其具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧穿效应等物理效应，因其特有的光学，电学，力学等优异性能在高科技领域有着广阔的应用前景。

碳纳米管因其具有独特的结构、电学、力学、储氢等性能，所以在纳米电子器件、超强复合材料、储氢材料、催化剂载体等诸多新领域应用前景广泛。碳纳米管是一种中空结构的一维纳米材料，具有较高的长径比，因此组装一维纳米级的金属氧化物/碳纳米管复合材料成为研究热点之一。目前国内外报道关于金属氧化物组装碳纳米管的主要方法包括：水热法，共沉淀法，浸渍法等。用来组装碳纳米管的金属氧化物包括：ZnO、TiO₂、SnO₂、Fe₃O₄等。Jiang等在Materials Chemistry and Physics，313，91，(2005)上报道了通过液相化学沉积法制备了ZnO/CNTs纳米复合材料并讨论了合成机理。Jia等在Carbon，1476，45，(2007)上报道了通过水热合成制得Fe₃O₄/MWCNTs磁性纳米复合材料，合成的纳米复合材料具有较好的磁性能。Chen等在Material Research Bulletin，831，38，(2003)上报道了采用溶胶-凝胶法制备了SnO₂/CNT复合材料，作为锂电池的阴极材料，测试表明复合材料的电化学性能优异。Wang等在Journal of Molecular Catalysis A，194，235，(2005)上报道了采用改进的溶胶-凝胶法制备了TiO₂/MWCNTs复合纳米管催化剂，结果表明MWCNTs和TiO₂之间强的相互作用致使它们在可见光降解方面产生了很好的协同效应。由此可见，金属氧化物碳纳米管纳米复合材料因其独特的优异性能在工业以及高科技领域拥有广阔的应用前景。ITO作为一种特殊的半导体材料有着优异的导电、透光、吸波性能，在工业，军事等领域有着广泛的应用前景。目前未见有制备铟锡氧化物包覆碳纳米管纳米复合材料的文献报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米铟锡氧化物/多壁碳纳米管复合材料的制备方法，该方法简便易行，反应条件温和，易于工业化生产。

本发明的一种纳米铟锡氧化物/多壁碳纳米管复合材料的制备方法，包括：

(1)将35wt％～60wt％的强氧化性酸加入含有多壁碳纳米管MWCNTs的三颈烧瓶，两者质量比为100～300∶1，超声分散20～40min，升温至100～120℃，酸化处理18～48h，反应结束后对碳管悬浮液进行抽滤、洗涤、干燥，得到改性后的MWCNTs；

(2)在5～35℃条件下，将质量比为8～10∶1的铟盐和锡盐溶于50～100mL去离子水，加入上述的MWCNTs，其与锡盐的质量比为1∶1～2.5，超声分散20～40min后，升温至50～70℃，用0.5～4mol/L碱溶液滴定pH＝8.5～9.5，以100～200转/min进行机械搅拌，原位共沉淀反应4～8h，完全反应后冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥，得到铟锡氢氧化物包覆的MWCNTs；

(3)将步骤(2)的MWCNTs放入马弗炉进行煅烧，升温至300～350℃，升温速率为2～8℃/min，保温2～4h，自然冷却至室温，得到纳米铟锡氧化物ITO/多壁碳纳米管MWCNTs复合材料。

所述的步骤(1)中的强氧化性酸选自浓硝酸、浓硫酸中的一种或其混合物，优选浓硝酸。

所述的步骤(2)中的铟盐、锡盐选自铟和锡的氯化物、硝酸盐、硫酸盐中的一种或其混合物，优选InCl₃·4H₂O和SnCl₄·5H₂O。

所述的步骤(2)中的碱溶液选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或其混合物，优选氨水。

所述的步骤(2)中的洗涤、干燥操作，滤出物用去离子水和无水乙醇洗涤，在50～80℃干燥12～24h。

所述的包覆在MWCNTs上的ITO粒子的粒径在5～30nm。