[发明专利]α－苯基－乙酰丙酸的一室型电化学合成方法无效
| 申请号： | 200810036040.6 | 申请日： | 2008-04-15 |
| 公开（公告）号： | CN101260532A | 公开（公告）日： | 2008-09-10 |
| 发明（设计）人： | 陆嘉星;林美玉;王欢;钮东方;张凯;张静波 | 申请（专利权）人： | 华东师范大学 |
| 主分类号： | C25B3/04 | 分类号： | C25B3/04 |
| 代理公司： | 上海德昭知识产权代理有限公司 | 代理人： | 程宗德;石昭 |
| 地址： | 20024*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯基 乙酰 丙酸 一室型 电化学 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1、一种α-苯基-乙酰丙酸的电化学合成方法，其特征在于，具体操作步骤：
第一步设备准备
电解池为一室型的，带有进出气口，阳极为镁棒，阴极为不锈钢片，参比电极为Ag/AgI；
第二步电解液准备
分析纯的乙腈，经4A级的分子筛干燥后，取10mL注入所述的电解池中，加入0.217g四乙基四氟硼酸铵为支持电解质，乙腈与四乙基四氟硼酸铵的摩尔比是187.6∶1；
第三步亚苄基丙酮还原
0.0731g～0.2193g的亚苄基丙酮加入所述的电解池中，常压通CO20.5h后，恒电位电解，亚苄基丙酮的浓度在0.05mol/L～0.15mol/L范围内，温度保持在20℃～-10℃，电解电位为-1.4V～-1.8V，通电量为96.5库仑～289.5库仑，亚苄基丙酮与乙腈和与四乙基四氟硼酸铵的摩尔比分别为1∶375～1∶125和1∶2～1∶0.67；
第四步后处理
第三步的反应结束后，向所述的电解液中加入20mL 2mol/L的盐酸，乙醚萃取有机产物三次，每次乙醚用量10mL，合并醚层，用15mL3mol/L的NaOH洗至水层呈碱性，水层再加入25mL 2mol/L HCl至水层呈酸性，乙醚萃取三次，醚层用20mL饱和NaCl水溶液洗后再用无水MgSO4干燥，减压旋蒸掉乙醚，得到产物α-苯基-乙酰丙酸，产率介于33.46％～68.86％。
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