[发明专利]一种液氮辅助制冷冻干机液氮供给阀的控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种液氮辅助制冷冻干机液氮供给阀的控制方法，属于真空冷冻干燥技术领域。

背景技术

真空冷冻干燥(简称冻干机)就是把可冻干的含水物质或溶液预先在低温下冻结，然后在真空环境下使物质脱水得到干燥的制品。

这种干燥方法与通常的晒干、烘干、煮干、喷雾干燥和真空干燥相比有许多突出的优点：

(1)不使蛋白质、微生物之类产生变性或失去生物活力；

(2)物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分损失小；

(3)微生物的生长和酶的作用几乎无法进行，能最好地保持物质原来的性状；

(4)干燥后形态基本不变，呈海绵状疏松结构；复水容易，能迅速地还原成原来的性状；

(5)在真空下干燥，氧气极少，使易氧化的物质得到了保护；

(6)能除去物质中95％～99％的水分，制品保存期长；

所以冻干机广泛地应用于：制药工业、生物制品；生物组织、微生物类：动植物；食品工业；化学工业；保健品类和中草药等。

冻干机真空系统包括冻干箱、冷凝器、真空泵、阀门、制冷系统包括搁板组件冷热媒间接换热系统、可活动搁板的液压系统。

冷冻干燥过程是复杂的传热、传质过程。冻干过程与冻结过程密切相关，后者在一定程度上决定了冻干过程的时间和冻干品的质量。然而，在现有的药品冻干设备中，药品的冻结过程大多在搁板上完成，搁板的降温速率相对较慢，一般小于2℃/min，液态制剂随搁板降温过程中，冰晶最先于容器底部形成，上热下冷，制剂内温度梯度相对较大，冰界面向前推进速度慢，溶液中溶质迁移时间充足，溶液表面冻结层溶质积聚较多，高浓度“表层硬壳”现象容易出现，高浓度表层干燥后形成一层较致密的“硬壳”，从而阻碍冻干过程中水蒸汽的逸出，延长冻干时间，增加冻干品复水的难度。实际生产过程中，搁板慢速冻结形成的溶质分布不均还会致使药品制剂干燥后残留水份含量的不同，这种溶质及其水份含量分布不均的问题会给冻干过程及产品的贮藏稳定性带来不利的影响。所以，在溶液类制品搁板预冻过程中，如何控制冰晶的生长速度，降低样品内部溶质自下而上的迁移，对提高冻干样品质量、节约能耗均具有重要意义。

另外，生化药品生产过程大量有机溶剂的使用，致使药品残留的有机溶剂在真空状态下进入真空系统，而常规的冷阱(-70℃)是无法捕获到这些有机溶剂的，有机溶剂一旦进入油封旋片式真空泵，真空泵油及密封原件将被破坏，真空系统将无法进行正常的工作。为了使有机溶剂凝结下来从而有效保护真空系统，并防止制剂“表层硬壳”现象发生。液氮辅助制冷技术在冻干机上被研发使用。液氮辅助制冷系统可有效解决上述两个问题。液氮蒸发温度为-196℃，汽化潜热约210kJ/kg，而绝大多数有机溶剂在-120℃即可被固化，液氮辅助冷阱可确保冻干机真空系统不被有机溶剂破坏。另外，由于液氮温度较低，制冷能力较强，液氮自动供给控制系统可方便地控制降温速率，液氮制冷可有效解决样品溶质温度分布不均，从而大大提高样品的质量与贮藏稳定性，并节约能源消耗。

液氮辅助制冷系统与传统压缩式制冷系统相比，有如下优点：

(1)冷量调节有更大的灵活性。搁板温度可更低，降温速度更快以及冷量分布更均匀。

(2)制冷系统更加可靠。由于传统压缩机式制冷系统经常运行在低负荷或近似零负荷状态，因此制冷系统非常不可靠，而液氮辅助制冷则不存在此类问题。

(3)降低电力需求。由于液氮辅助制冷技术采用液氮蒸发制冷，因此省略掉传统压缩式制冷的电力需求。

(4)噪音低。省略传统压缩式制冷的压缩机噪音。

(5)占地面积小。减少传统压缩式制冷中的供水系统，占地面积大约减小50％。

(6)冷阱盘管结霜均匀。

传统的液氮辅助制冷冻干机的控制方法是：阀门的开启度根据PID仪表显示的比较实际值与设定值之间的差异K₂来控制阀门开度，这样一来阀门的控制不是非常精确，而且，液氮换热器的液位不能被有效地控制。对于液氮换热器来讲，液氮液位的控制也是非常重要的，一旦液位过高，有些液氮就没有经过蒸发而直接随着氮气排放管排放至外面，这样是非常危险的，而且液氮的消耗也会增加。

发明内容

本发明的目的是提供一种控制精度高的液氮辅助制冷冻干机液氮供给阀的控制方法。

为实现以上目的，本发明的技术方案是提供一种液氮辅助制冷冻干机液氮供给阀的控制方法，其特征在于，控制阀门的开度为K＝K₁*K₂