[发明专利]用半固态反应制备Mg2Si粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种材料技术领域的Mg₂Si粉体的制备方法，具体是一种用半固态反应制备Mg₂Si粉体的方法。

背景技术

Mg₂Si是目前研究较多的热电材料，同时也有潜在的作为结构材料以及储氢电极使用的可能性。由于Mg₂Si是脆性金属间化合物，很多研究都致力于通过粉末冶金方法获得纳米晶以改善其性能。目前Mg₂Si粉体的制备方法有五种：

一、熔融-球磨方法。这种方法实际上是传统的熔炼制备Mg₂Si铸锭的延伸。将高纯Mg和Si混合置于石墨坩埚中在略高于Mg₂Si熔点(1080℃)的温度如1100℃左右进行熔融，并通入1-3个大气压的高纯氩气进行保护，以减少Mg的挥发及氧化。得到的铸锭再经粉碎、球磨得到Mg₂Si粉体。该方法的问题是熔炼温度过高，Mg不仅易挥发，还易于和坩埚起反应。

二、机械合金化方法。由原始的高纯单质Mg粉和Si粉按化学计量比混合在氩气及液相保护下通过球磨得到Mg₂Si粉。该方法能得到超细的、活性较高的粉体。但存在时间长、产率低及杂质污染的问题。

三、固相反应法。姜洪义等人在《武汉理工大学学报》(2001，vol.8，7-11)中将按化学计量比配料的Mg和Si的混合粉干法成型，在氩气保护下于550℃下保温8h合成了Mg₂Si。该法温度低、纯净度高。但时间较长，且需要专用的真空退火设备。

四、机械激活的固相反应法，该法结合了机械合金化和固态反应两种方法的优点。Wang等人在《Scripta Materialia》(材料导报，2003，vol.49，243)中用Mg和Si的混合粉在氩气及液相保护下球磨后再进行固相反应。形成温度可降低到180-190℃。但球磨时间仍相当长，需要20h以上。此外由于球磨时间较长，还存在铁的污染问题。

五、放电等离子烧结-球磨方法。该方法的优点是合成速度快，但其需要专用的放电等离子烧结设备，费用昂贵。

发明内容

本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种用半固态反应制备Mg₂Si粉体的方法，使其解决时间长、效率低、杂质多等问题，能够快速的制备得到高纯的Mg₂Si粉体。

本发明是通过以下技术方案实现的，包括以下步骤：

第一步，将Mg粉和Si粉按化学配比混合后在氩气保护下球磨以活化粉末表面并保证混合均匀；

所述球磨，其时间为1小时-2小时。

所述球磨，是在氩气保护下进行。

第二步，将第一步得到的混合粉体装入坩埚，再整体放入一耐热合金材质(不锈钢或高温合金)的密封罐中进行密封。

所述坩埚为一氮化硼(BN)或刚玉(Al₂O₃)坩埚。

第二步中的所有操作都在充有一个大气压氩气的真空手套箱中实现。

第三步，将密封罐放入普通的空气炉在700℃-900℃保温，随温度提高保温时间可相应缩短。

所述保温，其时间为10分钟-60分钟。

第四步，将密封罐取出快冷到室温，即可得到松散的Mg₂Si高纯粉体。

本发明上述过程中，由于保温温度介于Mg的熔点(649℃)和Mg₂Si的熔点(1080℃)之间，远低于Si的熔点(1410℃)，因此是一种半固相反应。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

1)本发明是半固态反应，Mg处在液相，因此反应速度比固相反应显著提高，合成时间缩短，可控制在1小时内；

2)密封罐内气压由于受热膨胀可自发达到3.7-4.0个大气压，无需外界加压即可抑制Mg的挥发损失；

3)由于反应温度低，Si和产物Mg₂Si都是固态，因此最后得到是松散的粉体而不是致密的铸锭；

4)不需要专用的真空炉进行扩散退火，仅需普通的空气炉；

5)球磨和反应时间短，因此污染轻、纯度高。

附图说明

图1为本发明实施例的X射线衍射结果图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1：