[发明专利]用硅粉和硫化锌粉末合成宏观量晶体SiC纳米纤维的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米材料技术领域的SiC纳米纤维的合成方法，具体地说，是一种用硅粉和硫化锌粉末合成宏观量晶体SiC纳米纤维的方法。

背景技术

SiC纳米纤维，作为一种宽禁带半导体材料，由于具有高机械强度，高热传导性，以及优异的场发射等性能，使得其在高温、高频、超硬材料增强剂等恶劣环境下显示出良好的应用潜能，被普遍认为是一种极具发展潜力的半导体材料。目前，人们对于一维纳米SiC纳米纤维的合成制备已经进行了大量的实验。到目前为止，其合成方法主要有VLS法、纳米碳管限制生长法、碳分解还原法等等。但这些方法大多数得到少量的纳米SiC纳米纤维材料，一般供物理表征、纳米级应用等实验室研究方面。得到的样品直径一般在几十个纳米到几百个纳米之间，表面存在较厚的氧化层以及较多的层错，而且工艺复杂，制备温度较高(一般高于1400度)。为了能比较容易的和当前成熟的集成电路工艺相兼容，使得其纳电子器件中得以广泛应用，需要制备出宏观量的高质量SiC纳米纤维，这样才会为今后的工业化应用提供前提。

经对现有技术的文献检索发现，S.T.Lee等在《Advanced Materials》(《先进材料》)2000年第12期第1186-1190页上发表的“Oriented silicon carbidenanowires：synthesis and field emission properties”(定向排列SiC纳米纤维的制备与场发射性能)，该文中提出一种利用有序排列的定向碳纳米管为模板合成SiC纳米纤维阵列的方法，其不足在于：产品远远没有达到宏观量级，制备程序复杂，且制备出的SiC纳米纤维直径较粗(10-40nm)，且受纳米碳管直经限制，并且缺陷较多。这样就为将来的产量化应用设置了障碍。进一步检索中，尚未发现合成出宏观量(数十克级)的单晶SiC纳米纤维的报道。

发明内容

本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种用硅粉和硫化锌粉末合成宏观量晶体SiC纳米纤维的方法。本发明解决了目前制备SiC纳米纤维产量较少，不能够通过直接反应来达到宏观量生产的问题，可以简单易行的在较低温度下利用硅粉和硫化锌粉末直接大规模合成出宏观量晶体SiC纳米纤维。所合成出的SiC纳米纤维结晶良好，表面光滑，氧化层薄，缺陷少，直径小且分布均匀(平均直径10-30nm)。

本发明是通过以下技术方案实现的，本发明采用单晶硅粉末作为反应硅源，以固态碳材料为前驱体，以ZnS粉末为辅助剂，以惰性气体氩气为保护气体及载气，将硅粉与ZnS粉末在陶瓷舟容器中均匀混合后进行氧化还原反应，从而在陶瓷舟中合成出宏观量级的SiC纳米纤维。

本发明包括如下步骤：

第一步，将单晶硅粉末与ZnS粉末在陶瓷舟内均匀混合，碳材料被固定在石英管内侧；

第二步，首先升温到900℃，之后升温到反应温度1100℃，在温度达到250℃时，通入惰性气体氩气；

第三步，在反应温度1100℃下，保持腔内气体流量，反应持续进行，反应完后将反应产物取出，在陶瓷舟内得到宏观量级的晶体SiC纳米纤维。

第一步中，反应在卧式石英管式炉中进行，将装有ZnS粉末及单晶硅粉末的陶瓷舟置于管式炉中央，同时把碳材料通过烧结固定于石英管的内侧。

第二步中，所述的升温，升温到900℃的升温速率为25℃/min，而升温到反应温度1100℃的升温速率为15℃/min。

第二步中，所述的通入惰性气体氩气，气体流量为5-30l/h。

第三步中，所述的反应持续进行，持续时间为2-4小时。

本发明通过调整单晶硅粉末与ZnS粉末的质量和反应时间，来控制形成晶体SiC纳米纤维的产量。单晶硅粉末与ZnS粉末多，反应周期长，可以增加SiC纳米纤维的产量，一般原反应物10-20g可以生成大概1-2g纯SiC纳米纤维，产率约为10％。加入惰性保护气体氩气的目的主要是把CO气体带到硅粉表面并与之反应。加入ZnS粉末是为SiC的成核提供更多机会，提高SiC纳米纤维的的产量。本发明工艺简单易行，原料采用便宜而应用广泛的硅粉(可以直接将单晶硅片磨碎)、碳材料和ZnS粉末，可以方便地通过简易管式炉设备在陶瓷舟内合成出宏观量级、高质量的SiC纳米纤维。如果扩大生产规模，SiC纳米纤维可以达到工业化生产级(如公斤级)的产量。