[发明专利]低含盐的芳纶1313纺丝溶液的制备及其湿法纺制纤维的方法

权利要求书

1.一种低含盐的芳纶1313湿法纺制纤维法，包括下列步骤：

(1)低含盐的芳纶1313纺丝溶液的制备

a)间苯二胺MPD和间苯二甲酰氯IPC的预聚合

间苯二胺和少于等克分子比的间苯二甲酰氯先在极性有机溶剂中进行预缩聚，预聚合温度为-20℃～30℃，生成含有副产物为氯化氢的预聚物，间苯二甲酰氯的用量为总用量的50％～80％；

b)过滤后的预聚物与剩余间苯二甲酰氯加入到作为主反应器的双螺杆挤出机中，IPC采用熔融进料方式，在螺杆内建立0.2-5.0MPa的压力，进而通过释放压力，挤出含有氯化氢的芳纶1313；

c)将上一步骤中生成的氯化氢以氢氧化钙中和后，芳纶1313纺丝原液可直接用于纺丝；

(2)湿法纺制纤维

d)纺丝原液通过双螺杆挤出机在一种含水的凝固溶液中凝固为丝束；

e)将上一步骤的丝束经过沸水拉伸和水洗，以除去丝束上的盐和溶剂；

f)水洗后的丝束经过干燥、干热拉伸和热定型后，进行卷曲、切断成所要求的纤维长度，得到成品纤维。

2.根据权利要求1所述的低含盐的芳纶1313湿法纺制纤维法，其特征在于：所述步骤a)中极性有机溶剂是酰胺类溶剂，二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

3.根据权利要求1所述的低含盐的芳纶1313湿法纺制纤维法，其特征在于：所述步骤b)中双螺杆挤出机的长径比为1∶10～1∶70，控制双螺杆主反应器的温度在0℃～70℃，聚合步骤反应物在双螺杆挤出机中停留的时间为5～35分钟，停留温度为0℃～70℃。

4.根据权利要求3所述的低含盐的芳纶1313湿法纺制纤维法，其特征在于：所述步骤b)中双螺杆挤出机的长径比为1∶40～1∶60，控制双螺杆主反应器的温度为10℃～50℃之间，聚合步骤反应物在双螺杆挤出机中停留的时间为5～35分钟，停留温度为0℃～20℃。

5.根据权利要求1所述的低含盐的芳纶1313湿法纺制纤维法，其特征在于：所述步骤b)中间苯二胺MPD在聚合体系中的摩尔浓度为0.6～1.2mol/l。

6.根据权利要求5所述的低含盐的芳纶1313湿法纺制纤维法，其特征在于：所述步骤b)中间苯二胺MPD在聚合体系中的摩尔浓度为0.8～1.0mol/l。

7.根据权利要求1所述的低含盐的芳纶1313湿法纺制纤维法，其特征在于：所述步骤c)的芳纶1313纺丝原液中聚合物浓度为12～20％，且包含氯化钙为聚间苯二甲酰间苯二胺的3～30％，芳纶1313的比浓对数粘度为1.7dl/s-2.3dl/s。

8.根据权利要求1所述的低含盐的芳纶1313湿法纺制纤维法，其特征在于：所述步骤d)中双螺杆挤出机喷丝孔的直径为0.05～0.2mm，螺杆温度控制在50-80℃，含水的凝固溶液是含有15～25％CaCl₂和25～40％酰胺类溶剂，二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮溶剂的水溶液，凝固浴温度为20～80℃，丝束出凝固浴的速度为5～20m/min，丝束在凝固浴中的浸没长度为1.5～2m。

9.根据权利要求1所述的低含盐的芳纶1313湿法纺制纤维法，其特征在于：所述步骤e)中沸水拉伸分为两段拉伸，沸水拉伸总倍数为2～4倍。

10.根据权利要求1所述的低含盐的芳纶1313湿法纺制纤维法，其特征在于：所述步骤f)中干燥是丝束在100℃-140℃的温度进行干燥，干热拉伸是在270～350℃的热拉伸机中以1.5～3的倍数进行拉伸，步骤e)、f)中的总拉伸比为4～6。

11.根据权利要求1所述的低含盐的芳纶1313湿法纺制纤维法，其特征在于：所述成品纤维的纤维强度2.5cN/dtex-5.8cN/dtex，断裂伸长为20～65％。