[发明专利]一种片状钛酸铋钠模板晶粒及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种片状钛酸铋钠模板晶粒及其制备方法，属于织构化无铅压电陶瓷模板晶粒制备领域。 

背景技术

铁电压电陶瓷及其器件，在工业、民用产品和军事上都具有广泛的应用，是一类重要的、不可替代的，国际竞争极为激烈的高技术材料。目前，常用的压电陶瓷大多是含铅陶瓷，如PZT、PMN-PT等，这些铅基压电陶瓷在其准同型相界附近表现出了极为优异的性能。但是，铅的毒性及其环境污染给人类社会造成了越来越严重的影响。近年来，发展与环境友好的无铅压电陶瓷吸引了越来越多的科研工作者的关注。 

在众多无铅压电陶瓷体系中，钛酸铋钠Na_0.5Bi_0.5TiO₃(NBT)以其铁电性强，居里温度高的优点，被认为是最重要的可望取代铅基压电陶瓷的候选材料之一。人们通过掺杂改性已做了大量研究，但其性能与含铅陶瓷相比仍有差距。近几年的研究结果表明，通过织构化优化陶瓷显微结构，可有效提高陶瓷的压电性能， 

织构化技术是指通过工艺控制，使原本无规则取向的陶瓷晶粒定向排列，使之具有接近单晶的性能。传统的掺杂改性，虽然可以提高无铅陶瓷在室温下的压电性能，但同时也降低了居里温度，从而限制了材料的应用。织构化技术可保持材料的组成不变，是一种结构改性，与掺杂改性相比，具有不改变陶瓷居里温度的优点。此外，织构化陶瓷在组成灵活性，均一性及生产成本上更是优于同组成的单晶材料。 

目前，研究较多的陶瓷织构化技术有模板晶粒生长(TGG)技术和反应模板晶粒生长(RTGG)技术。在这两种方法中，制备各向异性的模板晶粒是一个关键性步骤。对于NBT基陶瓷，片状的SrTiO₃(ST)和Bi₄Ti₃O₁₂(BiT)是常用的两种模板晶粒。以ST为模板制得的织构化NBT基陶瓷虽然具有较高的取向度，但由于ST顺电相的存在，会导致陶瓷居里温度降低、压电性能恶化。而以BiT作为模 板时，由于使用了大量的BiT模板晶粒，从而阻碍了织构化陶瓷的致密化进程，难以同时得到高取向度和高密度的织构化陶瓷。 

对于NBT基陶瓷，最佳的模板材料是具有片状形貌的NBT粉体。但是，NBT属于钙钛矿结构，具有较高的对称性，晶粒在自发生长时容易发育成立方状，从而很难得到各向异性的形貌。因此，在现有技术中，很难制得具有片状形貌特征的NBT模板晶粒。 

发明内容

本发明的目的在于以熔盐法合成的片状Bi₄Ti₃O₁₂作为前驱体，在NaCl的熔融盐体系中，与Na₂CO₃、TiO₂发生拓扑化学反应，可制得具有片状晶粒形貌的多晶Na_0.5Bi_0.5TiO₃粉体。该粉体晶粒取向性明显，径向长度为5～15μm，厚度为0.5～1.0μm，具有大的宽高比，是一种理想的适合于TGG和RTGG技术的模板晶粒。本发明成功地解决了片状Na_0.5Bi_0.5TiO₃模板晶粒难以制备的难题。 

本发明的目的可通过如下的技术方案实现： 

(1)采用以往报道的熔盐法合成片状Bi₄Ti₃O₁₂作为前驱体；具体为采用在NaCl/KCl的低共熔熔盐体系高温下合成片状Bi₄Ti₃O₁₂；步骤可包括：以Bi₂O₃ 和TiO₂为原料粉体，按化学式Bi₄Ti₃O₁₂配料，再与等质量的NaCl/KCl(摩尔比1∶1)的低共熔熔盐在乙醇(的总质量与乙醇的质量比1∶0.4～0.6)中经(粉料和熔盐的总质量与ZrO₂球的质量比1∶1～3)球磨混合，经烘干、筛分后，以3～20℃/min的升温速率升温至950～1100℃，保温0.5-6h以合成片状前驱体；