[发明专利]一种碳纳米管的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种碳纳米管的制备方法。

背景技术

自1991年日本电镜学家饭岛澄男(S.Iijima)在用电弧法制备C₆₀的过程中首次发现碳纳米管以来，碳纳米管因其独特的结构和具有高强度、高比表面积、耐热、优良的电子传导能力等物理化学性质，这些性能使得碳纳米管在力学、微电子学、光学、材料学和化学及生物科学等方面呈现出了广阔的应用前景，吸引了化学、物理、电子、材料等领域众多科学家的极大关注，成为国际新材料领域的研究前沿和热点。

目前，关于碳纳米管的特性和制备方法的研究已取得很大的进展，碳纳米管作为纳米材料中最具潜力的材料之一，其制备方法的研究得到广泛关注。碳纳米管的制备方法主要有催化热分解法、电弧放电法、激光烧蚀法、化学气相沉积法、水热法以及溶剂热法等。其中催化热解法由于具有反应过程易于控制、适用性强、制备方法简便、产品纯度高等优点，而被广泛应用于制备碳纳米管。邵名望等人利用Fe₂(CO)₉分解产生的Fe作为催化剂，五氧化二磷和丙二酸在180℃反应生成的低级碳化物氧作为碳源，制得了多壁碳纳米管。溶剂热法由于反应条件相对温和，且容易控制产品形貌，也已经成为制备碳纳米材料的一种重要方法。

碳纳米管因其具有良好的热、电、化学和机械性能等特性，已成为全世界的研究热点，在场致发射、纳米电子器件、热导传感器、纳米机械、复合增强材料、储氢材料及催化剂的支撑材料等众多领域取得了广泛应用。随着碳纳米管合成技术的日益成熟，低成本大量合成碳纳米管已经成为可能。但是，目前各国对碳纳米管的研究方兴未艾。

发明内容

本发明的目的在于提出一种操作简便、条件易控、经济的可用于大规模生产的碳纳米管的制备方法。

本发明提出的碳纳米管的制备方法，其具体步骤如下：

(1)将配合物块体二茂铁溶解于二甲苯中，块体二茂铁在二甲苯中的加入量为0.002g/mL～0.04g/mL；

(2)把步骤(1)得到的溶液加入到石英称量瓶中，然后把称量瓶放入水热反应釜中；

(3)把反应釜放入箱式电阻炉中加热到600～800℃反应12～18min，得到黑色产物，该黑色产物即为碳纳米管。

本发明中，步骤(1)中二茂铁溶解于二甲苯可以采用超声波作用促进二茂铁溶解。

本发明中，所述配合物块体二茂铁纯度不低于化学纯，二甲苯为分析纯。

利用本发明方法所得产物碳纳米管的结构、形貌和性质可以分别采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电境(TEM)、高分辨透射电境(HRTEM)、拉曼光谱(Raman)等手段进行表征。

本发明优点在于：

1、本发明提出了一种在水热反应釜中制备碳纳米管的方法，探索了不同实验条件对所得产物的影响，为工业化生产提供了实验依据。

2、本发明工艺简单，整个制备过程操作简便，条件易控，而且产物后处理方便，因此易于大规模的生产。

3、本发明所需原料易得，无需使用任何特殊的添加剂及催化剂等。因此本发明具有经济、成本廉价的特点。

4、本发明在制备时不产生对环境有污染的副产物，符合可持续发展要求，是一种环保型合成工艺。

附图说明

图1为实施例1中的所得产物的TEM图。

图2为实施例3中的所得产物的TEM图。

图3为实施例5中的所得产物的TEM图。

具体实施方式

下面通过实施例进一步描述本发明。

实施例1：

(1)将0.05g块体二茂铁溶解于5mL二甲苯中。

(2)把步骤(1)得到的溶液加入到石英称量瓶中，然后把称量瓶放入水热反应釜中。

(3)把反应釜放入箱式电阻炉中加热到600℃反应18min得到黑色产物，把黑色产物从石英称量瓶中取出即得碳纳米管。

将步骤(3)中所得产物分别用SEM、TEM对其结构和形貌进行表征，图1为此反应条件所得的碳纳米管，管内径约为21nm。

实施例2：

(1)将0.05g块体二茂铁溶解于5mL二甲苯中。

(2)把步骤(1)得到的溶液加入到石英称量瓶中，然后把称量瓶放入水热反应釜中。

(3)把反应釜放入箱式电阻炉中加热到650℃反应15min得到黑色产物，把黑色产物从石英称量瓶中取出即得碳纳米管。

将步骤(3)中所得产物分别用SEM、TEM对其结构和形貌进行表征，所得的碳纳米管管内径约为19nm。

实施例3：