[发明专利]在纳米金属颗粒表面制备氧化层的工艺及其用途

说明书

[技术领域]

本发明涉及纳米金属技术领域，具体地说是一种在纳米金属颗粒表面制备氧化层的工艺及其用途。

[技术背景]

纳米材料通常是指颗粒尺寸或晶粒尺度在1～100nm范围内的物质，由于纳米材料特有的纳米特性，如表面效应、量子效应、尺寸效应，纳米晶粒的高浓度界面和晶界效应，使其表现出一系列与普通块体多晶态和非晶态材料有本质差别的声、光、电、磁、热、力学性能，也使得关于纳米材料的制备、结构、性能及其应用的研究、开发成为材料科学工程上的研究焦点，目前人们已经开发了许多纳米材料的制备技术，有些已经进入工业化生产和应用阶段。

纳米金属颗粒或粉体的制备、性能和应用也得到大量的研究开发，目前人们可以通过热物理蒸发-冷凝、机械加工、化学分解等方法实现金属纳米颗粒的制备，但是，由于纳米材料的表面效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应以及金属材料本身的性质，使得纳米金属极易发生颗粒团聚、化学反应变质，为纳米金属的转移、存放、运输、应用带来困难和不便。

[发明内容]

本发明的目的是克服现在技术的不足，利用化学试剂的缓慢化学氧化作用，在纳米金属表面形成一定厚度的氧化层，以便于纳米金属的转移、存放、运输、应用等而发明的一种制备工艺。

为实现上述目的，设计一种在纳米金属颗粒表面制备氧化层的工艺，其特征在于：配制浓度为0％～50％的具有氧化能力的化学试剂，在惰性气氛保护下，将新鲜制备出的的纳米金属颗粒转移至化学试剂中，在室温～100℃下通过机械搅拌和超声波振荡后静置，然后采用沉淀、真空冷冻干燥或过滤、阴干获得表面具有氧化层的纳米金属颗粒粉，再采用XRD或TG分析或DSC分析或能谱分析的方法得出表面氧化层的厚度。所述的纳米金属为纳米金属锌。所述的具有氧化能力的化学试剂是将含有一定浓度的活性氧原子或溶解氧或氧离子或各种离/原子共存在物质，如蒸馏水、去离子水、过氧化氢、乙醇，采用水或者乙醇为溶剂，通过相互混合，形成浓度为0％～50％的化学试剂。采用molgeneral 205a的去离子水制取机制备去离子水，在惰性气体下，将新鲜制备的纳米锌粉转移到去离子水中，在室温下进行超声波振荡和搅拌24小时，密封静置，待沉淀后取下部沉淀物阴干，用XRD分析发现其中存在氧化锌的衍射峰，用能谱分析后测试其中的锌氧比，根据纳米锌的粒径推算出其氧化层的厚度。采用无水乙醇为溶剂，加入含有溶解氧的蒸馏水，比例为3∶1，在惰性气体下，将新鲜制备的纳米锌粉转移其中，在室温下进行超声波振荡和搅拌24小时，密封静置，待沉淀后取下部沉淀物，将真空冷冻干燥后获得的粉体，进行TG分析，根据纳米锌粉的增重量，估算纳米锌粉在加热前已氧化的量，进而计算出氧化层的厚度。采用去离子水为溶剂，加入30％过氧化氢，在惰性气体下，将新鲜制备的纳米锌粉转移到其中，在室温下进行超声波振荡和搅拌24小时，密封静置，待沉淀后取下部沉淀物阴干，用XRD分析发现其中存在较强的氧化锌衍射峰，再计算出表面氧化层厚度。该制备工艺可应用于纳米金属颗粒的稳定化处理或纳米金属颗粒的受控氧化或纳米金属颗粒的中间处理领域。

与现有技术相比，本发明工艺简单，便于对纳米金属的稳定化处理，利于纳米金属的转移、存放、运输、应用。

[具体实施方式]

下面结合实例对本发明作进一步说明，这种工艺技术对本专业的人来说还是是比较清楚的。

先配置具有一定氧化能力的化学试剂、所用的化学试剂中包含有一定浓度的活性氧原子或溶解氧或氧离子或各种离/原子共存在。

将通过各种制备技术获得的新鲜纳米金属锌粉，在惰性保护气氛中，转移到配置好的上述化学试剂中，在一定的温度下通过搅拌、振荡保存一定的时间，然后通过沉淀、冷冻干燥或过滤、阴干等方法获得表面具有一定厚度氧化层的纳米锌颗粒粉，再通过XRD或TG分析可以定性或定量的估算表面氧化层的厚度。

上述化学试剂可以是包含有一定浓度的活性氧原子或溶解氧或氧离子或各种离/原子共存在各种物质，如蒸馏水、去离子水、过氧化氢、乙醇等等，这些试剂均以水或者乙醇为溶剂，通过相互混合，形成一定浓度的化学试剂。具体实施例如下：

实施例1

用型号为molgeneral 205a的去离子水制取机制备去离子水，在惰性气体保护下，将新鲜制备的平均粒径为45nm的纳米锌粉转移到其中，在室温下进行超声波振荡和搅拌24小时，密封静置，待沉淀后取下部沉淀物阴干，用XRD分析可以发现其中存在氧化锌的衍射峰，用能谱分析可以测试其中的锌氧比，根据纳米锌的粒径可以推算出其氧化层的厚度。