[发明专利]线性共聚酯热熔胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及共聚酯热熔胶的制备方法。

背景技术

目前已知的聚酯热熔胶均采用二元酸酯和二元羧酸与二元醇依次经酯交换、酯化反应后，再经减压缩聚反应得到。如美国专利USP 6255443中揭示了一种低熔点共聚酯热熔胶的制备方法，中国专利CN 1340585提出一种高熔点共聚酯热熔胶合成技术。中国专利200710043238.2通过山梨酸的金属盐和一种乙烯/丙烯酸共聚物对共聚酯进行改性，得到一种性能较好的聚酯热熔胶。

但从现有技术看，所生产的低熔点共聚酯热熔胶，在制备过程中都加入了非线性分子结构的原料，如间苯二甲酸，并由此打破共聚酯分子线性结构结，降低共聚酯的结晶度和熔点，以适应服装等各行业所需要的要求。另一方面，由于结晶速率慢，其固化速度也慢，而这将导致衬布加工过程中的粘背现象，因此，所得热熔胶不适用于在需要快速完成粘结的生产流水线上应用，也不能用于制备相应的胶膜或双面胶网膜产品。

发明内容

本发明的目的是提供一种线形共聚酯热熔胶的制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷，满足有关领域的需要。

本发明的方法包括如下步骤：

(1)将对苯二甲酸二甲酯和二元醇在催化剂作用下，在惰性气体保护下进行酯交换反应，反应温度为150～225℃，同时蒸出所生成的甲醇，当甲醇馏出量为理论量的90～95％时，酯交换反应结束；

对苯二甲酸二甲酯与二元醇的摩尔比为1∶1.0～1.7，优选为1∶1.1～1.3；

所说的催化剂选自钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯或钛酸四丁酯，所用的催化剂的摩尔量为对苯二甲酸二甲酯的0.01％～0.05％；

所说的二元醇选自1，4-丁二醇与一种或一种以上的其它二元醇所组成的混合物，所说其它二元醇选自乙二醇、1，3-丙二醇、1，6-己二醇或一缩二乙二醇等，1，4-丁二醇与其它二元醇的摩尔比为1∶0.2～1.0；

(2)将脂族二元羧酸和稳定剂加入步骤(1)的产物，进行酯化反应，温度为190～220℃，同时排除反应生成的水，当水的馏出量为理论量的90～95％时，在220～240℃，90～133Pa下减压共缩聚，时间为2.5～5.5小时，获得共聚物；

脂族二元羧酸与二元醇的摩尔比为1∶1.0～1.8，优选为1∶1.2～1.4；

对苯二甲酸二甲酯与脂族二元羧酸的摩尔比为1∶0.2～1.0；优选为0.6～0.8。

所说的脂族二元羧酸选自己二酸、壬二酸、癸二酸、十一二酸或十二二酸中的一种或几种；

所说的稳定剂选自磷酸三甲酯或亚磷酸三苯酯，稳定剂用量为步骤(2)的产物重量的0.02％～0.06％；

与现有技术相比，本发明具有以下积极效果：

本发明采用苯二甲酸二甲酯和二元醇的酯交换产物与脂族二元羧酸进行酯化反应，获得线性共聚酯热熔胶，该产品具有开放时间更短、固化速度更快的特点，特适制备相应的胶膜或双面胶网膜产品。

具体实施方式

实施例1

在2.0L带有蒸馏装置的聚合反应釜中，加入对苯二甲酸二甲酯(333g)，1，4-丁二醇(200g)，乙二醇(15g)，催化剂钛酸四丁酯(0.50g)，加热，当内温达到150℃时物料熔化，然后开始搅拌；当升温到152℃左右时，开始馏出甲醇，继续升温至内温达到190℃，待馏出的甲醇达到理论量的90％时，酯交换反应结束。

向上述反应物中加入癸二酸(206g)，壬二酸(38.4g)，十二二酸(50g)，1，4-丁二醇(117g)，1，3-丙二醇(22.8g)，乙二醇(18.6g)，并加入稳定剂亚磷酸三苯酯(0.25g)，然后搅拌升温，当内温升到192℃左右时，开始有水馏出，继续升温至200℃，水的馏出量达到理论值的91％后，继续升温，当内温达到230℃时，以进一步蒸出反应生成的低聚物和多余醇，当馏出物减少或变慢时，减压进行高真空反应，系统压力保持在100Pa以下，反应时间5.0小时，缩聚反应结束。在氮气保护下，解除系统真空状态，出料，切成颗粒。

分别按照国家标准GB/T4608-84、GB/T3682-2000和部颁标准HG/T3716进行检测，该产品的熔点为128～133℃、熔指为19.5g/10min、开放时间为1.3min。

实施例2