[发明专利]轻质高导热碳纳米复合材料的制备方法

说明书

[技术领域]

本发明涉及碳纳米材料技术领域，具体的说是一种轻质高导热碳纳米复合材料的制备方法。

[技术背景]

随着科技的飞速发展，高功率器件向小型化、轻量化、结构紧凑化、运行高效化发展，同时还出现了大功率发光二极管LED、激光二极管LD等高功率密度的高效光电子器件，为了保证器件及系统的稳态运行，需要将热量及时导出，因此对散热材料的质量、导热性、强度、稳定性等提出了更高的要求。

传统的导热材料主要是金属，如银、铜、铝等，合金及其氧化物或氮化物，材料密度较大，质量较重，当温度变化时金属导热材料与芯片间所产生的应力容易导致器件工作失效；另外，金属材料的密度和纯度对导热率有很大的影响，且不耐腐蚀，大部分金属或合金材料成本较高，这些都限制了此类导热材料在高功率器件中的应用。

碳材料因其具有低密度、高导热性、低膨胀系数、高强度等优异性能成为当前研制高导热材料的热点之一，其中尤以金刚石和石墨材料为典型，金刚石是属于高强度、高硬度绝缘的高导热材料，热导率可达2000W/m*k，但因其成本昂贵，使其应用受到限制，石墨材料具有较高的强度、导电性和耐热冲性，普通石墨材料的热导率室温下为100W/m*k，而石墨单晶的理论热导率可达2100W/m*k；传统高导热石墨材料的制备方法主要是：将原料煅烧、粉碎、筛分，在颗粒与细粉质量配比的基础上，加入粘结剂进行机械混合及热混捏，然后成型、循环焙烧，最后经石墨化处理，整个生产周期长，且具有成品率低、原材料要求高、高耗能等劣势。

碳纳米管是石墨材料的一种，因此碳纳米管复合材料同样具有质量轻、2000℃以下可保持高强度、高弹性模量及延展性等特点，而且大气条件下即使在1000℃高温下也具有很小的热膨胀系数，但是，碳纳米管在有氧环境下，易被高温氧化，强度和性能会被破坏。

[发明内容]

本发明的目的是设计克服现有技术的不足，采用一种高效低成本的方法制备轻质高导热碳纳米复合材料，使制得的材料在高温条件下保持轻质高导热的特性。

为实现上述目的，设计一种轻质高导热碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于：(1)选择原材料：碳原料采用粉末状或厚膜或薄膜或薄膜阵列的碳纳米管/碳纤维，填充物采用含杂质较少的且浓度可调的含碳量高达40～80％的如中间相沥青或酚醛树脂或聚碳苯或聚乙稀复合树脂或芳基乙炔聚合物PAA的高碳有机溶液；(2)混合固化：采用物理共混法或浸渍法或注入法或湿/干高能球磨法或热混捏法或高压注入法将碳纳米管/碳纤维与高碳有机溶液进行混合，并固化；(3)石墨化：将固化处理后的碳纳米管/碳纤维混合材料在具有惰性气体或氢气保护下的真空炉中，进行高温烧结，烧结温度为800～2300℃，烧结时间0.5～3小时。所述的作为碳原料的碳纳米管/碳纤维是采用电弧法或化学气相沉积法或激光法或物理合成方法或化学合成方法制备而成的不同形状的碳纳米管/碳纤维，经过物理及化学纯化处理，并用超声过滤及离心过滤方法清洗，去除粉体中的大颗粒，提高碳原料的均匀性。所述的物理共混法是将粉末状的碳纳米管/碳纤维与高碳有机溶液共同放入研磨机中，以100～800转/分钟的搅拌速度进行共混，碳原料与高碳有机溶液的质量比为1∶0.3～0.8，将混合高碳有机溶液的碳纳米管/碳纤维注入模具压制成型，然后加热固化，加热温度为50～250℃。所述的注入法或浸渍法是将高碳有机溶液以注入法或浸渍的方法与碳纳米管/碳纤维的厚膜或碳纳米管/碳纤维薄膜阵列结合，经过10～24小时的连续注入或浸渍后，加热固化，加热温度为50～250℃。所述的湿/干高能球磨法是将碳原料与大、小磨球，或者碳原料与高碳有机溶液以及大、小磨球，放入球磨机的磨罐中，大磨球∶小磨球∶碳原料的质量比为7～13∶14～26∶0.2～1，碳原料与高碳有机溶液的质量比为1∶0.3～0.8，在磨罐内压力和球磨机转速分别为1个大气压和100～800转/分的条件下进行干/湿法球磨，时间为0.5～4小时，自然降温至室温后，将经干法球磨处理的原料取出或经湿法球磨处理的原料与高碳有机溶液的混合浆料取出，压铸成形。所述的热混捏法是将碳原料与高碳有机溶液在混捏器中，碳原料与高碳有机溶液的质量比为1∶0.3～0.8，在混捏器内压力为1个大气压，加以50～200℃的温度，以100～300转/分的条件下进行混捏，时间为6～12小时，自然降温至室温后，经过混捏后的材料取出，压铸成形。所述的高压注入法是将碳纳米管/碳纤维厚膜或碳纳米管/碳纤维薄膜阵列原料，放置于浓度为12～56％的高碳有机溶液中，然后放到气压机中，加压5-40Mpa，经过10-15小时的处理后，取出加热固化。