[发明专利]一种高调制、高取向钛锡酸钡铁电薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高调制、高取向钛锡酸钡铁电薄膜的制备方法，属于电子功能材料与器件领域。

背景技术

薄膜用于微波可调谐器件所需的低电压以及制作的低成本使得薄膜的研究成为当前的一个热点。铁电薄膜种类较多，常见的有BaTiO₃(BT)、(Ba，Sr)TiO₃(简称BST)、Pb(Zr，Ti)O₃(简称PZT)、(Pb，La)TiO₃(简称PLT)、(Pb，La)(Zr，Ti)O₃(简称PLZT)、Ba(Zr，Ti)O₃(简称BZT)等。

钛锡酸钡Ba(Sn，Ti)O₃(BTS)是对BaTiO₃(ABO₃)钙钛矿结构进行B位替代而来。这种材料在接近相变点的顺电相区具有高的介电常数以及小的损耗，而且其介电常数随外电场的变化而变化，具有可调谐性，是一种有前途的微波介质材料。

目前铁电薄膜的制备技术主要有溅射法、激光闪蒸法(PLD)及水热法。然而这些方法均不适宜于大面积制备性能优良的薄膜材料，这是因为溅射法和激光闪蒸法所需设备昂贵，难以大面积成膜，同时由于是在比较低的氧分压下成膜，其氧缺陷难以消除，影响薄膜的性能；而水热法一般需要较高的压强，且工艺重复性差。

溶胶-凝胶以其化学计量比控制准确、成膜面积大且均匀、设备简单等优势而为人们所采用。然而，利用这种方法直接在Pt电极上制备的钛锡酸钡铁电薄膜通常具有多晶结构，而且薄膜的调制率不高。那么，如何找到一种新的方法来提高薄膜的调制率，同时又能得到高取向的薄膜就具有非常重要的意义。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种可较大程度上提高钛锡酸钡铁电薄膜调制率并且得到高取向薄膜的方法，使其能够在硅集成工艺中得到实际应用。

本发明所叙述的通过籽晶层的引入提高钛锡酸钡铁电薄膜调制率并且得到高取向薄膜的方法如下：

一种高调制、高取向钛锡酸钡铁电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、按照配比BaSn_xTi_1-xO₃，x＝0.10～0.20；将醋酸钡、二丁基氧化锡、钛酸四正丁酯溶于冰醋酸和乙二醇乙醚，配制为前驱体溶液，前驱体溶液的最终浓度控制在0.03～0.08M；

b、先把Pt(111)/Ti/SiO₂/Si基片置于650℃～750℃的管式炉中处理25～35分钟；

c、在步骤b获得的基片上，将前驱体溶液旋转涂覆第一层薄膜，旋转速度为3000～4000转/分，时间为20～30秒；

d、对第一层薄膜采用160℃～200℃处理1～2分钟，450℃～550℃处理1～2分钟，680℃～720℃处理25～40分钟；使第一层薄膜生成籽晶层

e、在第一层薄膜上旋转涂覆多层步骤a获得的前驱体溶液，160℃～200℃处理1～2分钟，450℃～550℃处理1～2分钟，680℃～720℃处理4～6分钟。

其中，所述的步骤d中，所述的第一层薄膜处理后的厚度为12-18nm。

本发明提出的通过籽晶层的引入提高钛锡酸钡铁电薄膜调制率并且得到高取向薄膜的方法，是一种化学制备方法，其衬底采用Pt(111)/Ti/SiO₂/Si，其热处理工艺为一种快速热处理方法。

本发明的有益效果：

本发明利用溶胶凝胶的方法、以Pt(111)/Ti/SiO₂/Si为基底，通过引入籽晶层的方法，制备出具有优良性能的(111)择优取向的钛锡酸钡铁电薄膜，本发明制得的钛锡酸钡铁电薄膜具有较大的调制和优值，其调制率和优质均大于在LaNiO₃衬底上制备的钛锡酸钡薄膜。

附图说明

图1是实施例1制备在Pt(111)/Ti/SiO₂/Si基底上的具有籽晶层的BaSn_0.15Ti_0.85O₃薄膜和没有籽晶层的BaSn_0.15Ti_0.85O₃薄膜的X射线衍射图谱(XRD)。