[发明专利]二甲胺硼烷的精制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学品的提纯方法，尤其涉及一种二甲胺硼烷的精制方法。

背景技术

二甲胺硼烷是一种良好的还原剂，除了用于有机合成外，还可用于化学电镀镍，使金属表面形成一层高纯度的镍膜(Ni-B)镀层，镍膜的熔点高、耐热性好、硬度高、电阻小、导电性及焊接性好。除镍外其他贵金属同样适用。同时还可用于印刷电路板的制作等过程。

但是，由于二甲胺硼烷工业品含有杂质，容易吸潮，因此对储存条件要求高，如储存不当易吸潮变质，给其使用带来严重问题。

发明内容

本发明的目的，就是为了提供一种二甲胺硼烷的精制方法。

本发明的目的是这样实现的：一种二甲胺硼烷的精制方法，包括以下步骤：

A、取一定量的二甲胺硼烷工业品溶解于一定量的四氢呋喃中，加入一定量的无水硫酸钠，搅拌1小时，过滤，收集过滤液；

B、将步骤A所得过滤液减压浓缩至产生结晶；

C、将步骤B所得己产生结晶的溶液冷却到0～5℃进一步结晶，过滤，收集结晶物干燥即得二甲胺硼烷的精制品。

步骤A中所述的四氢呋喃的用量为二甲胺硼烷重量的0.5～5倍。

本发明通过重结晶的方法提高了产品中二甲胺硼烷的含量，精制收率高，产品纯度高。特别适用于对己吸潮变质的二甲胺硼烷工业品的处理。

具体实施方式

实施例1

在500mL三口烧瓶中加入二甲胺硼烷工业品50克、150mL四氢呋喃，2克无水硫酸钠，搅拌1小时，过滤，收集过滤液。然后将滤液减压浓缩至产生结晶，再冷却至0～5℃进一步结晶，放置过夜，过滤，收集结晶物经真空干燥即得二甲胺硼烷的精制品，含量>99.0％。

实施例2

在500mL三口烧瓶中加入二甲胺硼烷工业品50克、100mL四氢呋喃，3克无水硫酸钠，搅拌1小时，过滤，收集过滤液。然后将滤液减压浓缩至产生结晶，再冷却至0～5℃进一步结晶，放置过夜，过滤，收集结晶物经真空干燥即得二甲胺硼烷的精制品，含量>99.0％。

实施例3

在500mL三口烧瓶中加入二甲胺硼烷工业品50克、200mL四氢呋喃，4克无水硫酸钠，搅拌1小时，过滤，收集过滤液。然后将滤液减压浓缩至产生结晶，再冷却至0～5℃进一步结晶，放置过夜，过滤，收集结晶物经真空干燥即得二甲胺硼烷的精制品，含量>99.0％。