[发明专利]氯代膦酸酯类化合物的合成方法无效
| 申请号: | 200810032283.2 | 申请日: | 2008-01-04 |
| 公开(公告)号: | CN101475586A | 公开(公告)日: | 2009-07-08 |
| 发明(设计)人: | 任新锋;陈思浩;徐菁利 | 申请(专利权)人: | 上海工程技术大学 |
| 主分类号: | C07F9/14 | 分类号: | C07F9/14 |
| 代理公司: | 上海金盛协力知识产权代理有限公司 | 代理人: | 罗大忱 |
| 地址: | 201620上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氯代膦酸酯类 化合物 合成 方法 | ||
1.氯代膦酸酯类化合物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
在惰气氛围下,将亚硫酰氯滴加入含有催化量的催化剂和膦酸酯的混合物中,然后从反应产物中收集氯代膦酸酯;
反应温度为55~70℃,所说的催化剂选自N,N-二乙基甲酰胺、乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺中的一种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应时间为2~8小时。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将亚硫酰氯和催化剂重蒸后使用。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将亚硫酰氯滴加至反应体系中,滴加时间1~1.5小时。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,膦酸酯∶亚硫酰氯∶催化剂=1∶1~1.5∶0.5~1.5,摩尔比。
6.根据权利要求1~5任一项所述的方法,其特征在于,所说的膦酸酯选自α-溴乙基膦酸乙酯、α-苄基膦酸乙酯、α-1-氯乙基膦酸乙酯、α-3-氯-1-丁烯基膦酸乙酯或α-烯丙基膦酸乙酯中的一种。
7.根据权利要求1~5任一项所述的方法,其特征在于,氯代膦酸酯类化合物结构式如下:
其中:R1代表烷基,R2代表烷基、芳基或丙烯基。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,R1代表C1~C3的烷基,R2代表C1~C5烷基、苯基或苄基。
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