[发明专利]一种姜黄油的提取分离方法

说明书

技术领域

本发明涉及姜黄油的提取分离，特别涉及两级分子蒸馏分离姜黄油中含氧倍半萜和倍半萜的新方法。

背景技术

姜黄是一种药食两用的传统药材，具有破瘀、行气、消积和止痛的功效以及抗癌、抗早孕、抗凝血、抗氧化和保肝等生理活性。姜黄的主要化学成分为姜黄色素和姜黄油。姜黄油中主要为单萜类、倍半萜类化合物及其衍生物，如姜黄酮、去氢姜黄酮、水芹烯、柠檬烯、樟脑、莪术酮、莪术醇、莪术二酮、莪术烯醇、姜黄烯、姜烯及按油精等物质。现代药理学研究表明，姜黄油具有抗癌、抗突变、祛痰、镇痛、止血、抗炎等作用。

含氧倍半萜和倍半萜是姜黄油的主要化学成分，含氧倍半萜香气浓郁，是姜黄油的呈香成分，同时是姜黄油呈药理活性的主要成分，如姜黄油中的姜黄酮、芳姜黄酮等含氧倍半萜都是利胆的有效成分，所以含氧倍半萜和倍半萜是化妆品、食品和医药行业的重要原料。

分子蒸馏技术是一种利用混合物各组分不同分子运动平均自由程的差异而进行分离的新型液-液分离技术，在香料工业中有广泛的应用。超临界CO₂流体萃取(SFE)分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界CO₂流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。

韩荣伟等(精细化工，2006，23(6)：553-557)利用超临界CO₂萃取技术和分子蒸馏技术分离纯化玫瑰精油，呈香成分酯类物质的质量分数超过50％；张军等(精细化工，2008，25(1)：48-53)采用超临界CO₂萃取技术和分子蒸馏技术分离提纯金银花挥发油，呈香成分的质量分数超过40％；王发松等(中国医药工业杂志，2003，34(3)：125-127)利用超临界CO₂萃取技术和分子蒸馏技术研究了干姜油中姜辣素类和萜类组分的分离纯化。

姜黄油通常用水蒸气蒸馏法(张连奎等，CN87101355A)或溶剂法提取，一般作为提取姜黄色素工艺中的一种副产物而得到，刘树兴等(中国油脂，2004，29(4)：18-20)和葛发欢等(中药材，1997，20(7)：345-350)利用超临界法提取姜黄油，但都未涉及姜黄油中含氧倍半萜和倍半萜的分离。

发明内容

本发明的目的是提供一种分离效果好的姜黄油提取分离方法。同时，本发明还要提供一种新的姜黄油提取物，实现了姜黄油中的含氧倍半萜和倍半萜分离。

一种姜黄油的提取分离方法，包括用超临界CO₂从姜黄原料中提取姜黄油，还包含以下步骤：采用一级分子蒸馏分离用超临界CO₂方法获得的姜黄油中的姜黄色素和油脂，当操作压力为10-20Pa，蒸馏温度为70-90℃，刮膜器转速为200-300r/min，蒸出物量大于75.0％，得到几乎无色的姜黄精油。

根据本发明的实施例，在一级分子蒸馏之后，还采用二级分子蒸馏分离一级分子蒸馏蒸出物，当蒸馏温度为50℃，刮膜器转速为250r/min，蒸馏压力为80-260Pa，蒸出物中含氧倍半萜和倍半萜分别为20.6-30.8％和53.1-59.1％，蒸余物中含氧倍半萜和倍半萜分别为56.4-58.8％和27.6-30.7％。

虽然用超临界方法提取姜黄油在现有技术中有公开，本发明还是提出一优选方案。用超临界CO₂从姜黄原料中提取姜黄油的条件是：萃取压力30Mpa，萃取温度45℃，CO₂流量40L/h，萃取时间120min的条件下进行动态循环萃取。

进一步优先萃取前，先将粉碎的姜黄粉装入萃取釜，在压力10Mpa，温度30℃的状态静态预置。

根据上述的方法，可以获得两种新的姜黄油提取物。一种提取物中含氧倍半萜和倍半萜分别为20.6-30.8％和53.1-59.1％；另一提取物中含氧倍半萜和倍半萜分别为56.4-58.8％和27.6-30.7％。

这样纯度条件下的含氧倍半萜或倍半萜提取物可以直接作为化妆品、食品、医药等领域原料。