[发明专利]无碱水热法制备纤蛇纹石纳米管的方法

说明书

技术领域

本发明涉及纤蛇纹石纳米管的制备方法，进一步是指在无碱环境下合成纤蛇纹石纳米管的方法。

背景技术

纤蛇纹石是一种天然的中空多壁纳米管，其化学式为Mg₃Si₂O₅(OH)₄；这种矿物质由堆积层组成，每一层结构单元由硅氧四面体片通过活性氧与“氢氧镁石”八面体片连接而成。它具有不可燃性，抗化学腐蚀性，可用于防火，电绝缘，建筑材料方面，以及脆性衬底和化学过滤器等方面。此外，纤蛇纹石加入无机物和聚合物组分形成的复合材料在工业中应用广泛。在纳米科技领域，纤蛇纹石具有很高的应用潜力。纤蛇纹石纤维透明，管道间隔大，长度可达厘米级，是一种较为理想的量子线生长模板。

国内外学者尝试人工合成Mg₃Si₂O₅(OH)₄纳米管。在过去几年里，Falini等以MgCl₂，NaOH以及中孔氧化硅为原料，用水热法在300℃生长管状的Mg₃Si₂O₅(OH)₄晶体；Xu等用溶液法让MgCO₃·4Mg(OH)₂·H₂O和纳米多孔氧化硅在400℃条件下反应4小时获得纤蛇纹石纳米管；Foresti等采用SiO₂，MgCl₂在NaOH水溶液中制备化学计量纤蛇纹石；马国华等用去离子水加入MgO，SiO₂，混合成混浊溶液，然后用NaOH将溶液PH值调成13，在反应釜中反应36小时制得纤蛇纹石纳米管；

但他们都是采用在碱性条件下制备纤蛇纹石，存在环境污染。

发明内容

本发明的目的是，针对现有技术存在的缺陷，提出一种无碱水热法制备纤蛇纹石纳米管的方法，在不使用碱性溶剂的条件下，利用水热法制备纤蛇纹石纳米管，对环境无污染。

本发明的技术方案是，所述无碱水热法制备纤蛇纹石纳米管的方法，由以下步骤实现：

(1)称取MgO和SiO₂粉末各1克，加入70ml的蒸馏水，混合均匀后，投入反应釜中，密封该反应釜；所用MgO的粒度为325目，SiO₂的粒度为10nm-20nm；

(2)所述反应釜的磁力搅拌器的转速为100r/min，经3小时-4小时将反应釜由室温升温到350℃，压力达到6.5MPa-7.5MPa，保温38小时-42小时，然后自然冷却至室温，即得。

本发明中，上述反应结束后，反应釜内剩下7ml-8ml呈淡黄色溶液，测其PH值，约为7.0，呈中性；这也印证了保温过程中压力不断下降的事实。实验压力到了7.3MPa开始保温，经过40h的保温，压力最后降到2MPa。由此可以推测压力降低与溶液中的水含量减少有很大的关系，说明在保温过程中将近60ml的水参加了反应，产物Mg₃Si₂O₅(OH)₄中的OH^-根离子由H₂O提供；产物中OH键由水代替碱提供。在中性温和条件下，成功制备纤蛇纹石纳米管，突破了以前只能在碱性环境下获得的限制，更利于环保。

本发明以氧化镁和氧化硅为原料，在只有蒸馏水的情况下，溶液呈中性的条件下成功制备出纤蛇纹石纳米管(参见图1至6)；所获得的纤蛇纹石纳米管是一种菱方晶体结构，其直径均匀，外径为30nm-50hm，内径约6nm-8nm，长度达几百纳米。在中性环境下制备的纤蛇纹石纳米管可用于改性研究；以及作为模板生长半导体量子线，研究其发光性能和电性能等方面。

由以上可知，本发明为一种无碱水热法制备纤蛇纹石纳米管的方法，在不使用碱性溶剂的条件下，利用水热法制备纤蛇纹石纳米管，对环境无污染。

附图说明

图1、图2为产物的SEM图像；

图3、图4为产物的TEM图像；

图5、图6为产物的HRTEM图像。

具体实施方式

本发明的无碱水热法制备纤蛇纹石纳米管的方法，其步骤是：

(1)称取MgO和SiO₂粉末各1克，加入70ml的蒸馏水，混合均匀后，投入反应釜中，密封该反应釜；所用MgO的粒度为325目，SiO₂的粒度为15nm；

(2)所述反应釜的磁力搅拌器的转速为100r/min，经3.5小时将反应釜由室温升温到350℃，压力达到7MPa，保温40小时，然后自然冷却至室温，即得。