[发明专利]316L增韧HA基生物功能梯度材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于功能梯度材料(Functionally Gradient Materials，简称FGM)领域，特别涉及HA基FGM。

背景技术

羟基磷灰石(HA)具有优良的生物相容性和生物活性，近年来被广泛予以重视。然而，羟基磷灰石作为生物陶瓷，也存在韧性不足、易发生脆断的缺点，不能用于承重骨的修复。316L不锈钢(316L)以其优越的力学性能和生物相容性而被广泛的应用于医学临床，但其生物活性则相对较差。故结合金属材料和生物陶瓷各自的优点，设计和制造一类既具有优良的生物相容性和生物活性，又具有较好的力学性能的生物复合材料的研究已成为研究热点。但是由于两者热膨胀系数相差较大，导致这两种材料结合界面的热应力较大，因而使复合材料或涂层脱落、龟裂而失效。

功能梯度材料是指通过连续(或准连续)地改变两种材料的结构、组成、密度等因素，使其内部界面减小乃至消失，从而得到能相应于组成与结构的变化而性能渐变的非均质复合材料。FGM在两种性质不同的材料之间引入过渡层，通过两种组分的调控，使过渡层内的热膨胀系数呈缓慢连续的变化，从而达到缓和热应力的效果。

FGM的制备方法包括：气相沉积法、等离子喷涂法、自蔓延高温合成法、激光熔覆法和粉末冶金法等。气相沉积法缺点是合成速度慢，一般不能制备出厚度大的梯度膜，且对设备要求高。等离子喷涂法为了使独立喷涂的异种粒子在涂层中各区域的分布均匀，存在等离子射流间的相互干扰的问题。自蔓延高温合成法过程简单、反应迅速、产物纯度高且能耗少，但由于不同组分之间发热量有差异、烧结程度不同且较难控制而影响材料的致密度。激光熔覆法是一种非常快速的工艺，但需要特殊的设备。相比而言，粉末冶金法具有设备简单、易于操作和成本低等优点，但需要对保温温度、保温时间和冷却速率进行严格控制。

发明内容

本发明的目的在于解决HA/316L两相热应力不匹配的问题，提出一种用粉末冶金方法制备316L增韧HA生物功能梯度材料(FGM)的方法，结合316L材料和HA生物陶瓷各自的优点，制造出一种既具有优良生物相容性和生物活性，又具有较好力学性能的316L增韧HA基生物功能梯度材料。

本发明的316L增韧HA基生物功能梯度材料是由HA粉末和316L纤维或316粉末按梯度配比，以每层1～2mm的厚度分层铺叠，热压制得；316L纤维直径为40～50μm，长度为1～3mm；316L粉末平均粒径为2～80μm；HA的平均粒径为5～20μm；316纤维体积百分含量在0～60％之间梯度变化，316粉末体积百分含量在0～100％之间梯度变化，HA体积百分含量在0～100％之间梯度变化。

对于本发明的功能梯度材料，各梯度层可以是轴向对称的，也可以是轴向非对称的。非对称FGM的目的是为了缓和制备残余热应力，更有效的利用HA的生物活性和316L的高强韧性；对称FGM的目的是利用中间层与对称的两侧表面层的热膨胀系数的差异，在表面层引入残余压应力，从而提高功能梯度材料的断裂韧性和弹性模量。

本发明316L增韧HA基生物功能梯度材料的制备方法为：在HA中按梯度配比分别加入相应量316L纤维或316L粉末，混合，得到316L增韧HA基生物FGM各梯度层的混合料；按每层1～2mm将梯度混合料依次均匀铺叠于热压模内，然后在20～30MPa惰性气氛下进行热压，热压温度为1050～1100℃，热压后保温1～1.5h。

为了使成形效果更好，还可以在HA/316L混合料中添加质量百分数为0.5～1％的硬脂酸作为成形剂。

本发明中，HA和相应量316L纤维或316L粉末混合的过程可以采用球磨方式进行，时间最好为4～8h。

为防止热压过程中模具和试样发生化学反应以及便于脱模，可以预先在石墨模具内外壁涂覆BN。

本发明利用粉末冶金技术制造力学性能与生物相容性兼备及热应力缓和效果显著的316L纤维(粉末)增韧HA基生物FGM。即采用热压强化烧结技术，在加压的同时使粉末加热到正常烧结温度或更低一些，经过较短时间烧结成致密而均匀的制品。热压技术将压制和烧结两个工序一并完成，可在较低压力下迅速获得高致密度，可大大降低成形压力和缩短烧结时间，从而可降低能耗。