[发明专利]一种利用大孔树脂精制10－羟基癸酸的方法

说明书

技术领域

本发明属于精制分离领域，特别涉及一种利用大孔树脂精制10-羟基癸酸的方法。

背景技术

10-羟基癸酸是一种重要的精细化工中间体，是合成高效活性物质-10-羟基-2-癸烯酸、6-(10-羟基癸酸)-2，3，二甲氧基-5-甲基苯醌、大环麝香的重要中间体，且可以直接作为皮脂分泌抑制剂添加在化妆品中。也可以用它作为原料制备多种高附加值的产品，广泛应用于医药、食品、保健品、香料、化妆品等领域。传统的制造工艺是：先将碱、醇混合升温至170℃左右，注入蓖麻油，在180±5℃下合成反应后经水洗，分离油层，浓硫酸酸化，静置，抽滤，烘干得粗10-羟基癸酸产品；粗产品用重结晶工艺精制，即用加热的苯溶剂溶解粗产品，趁热过滤除去杂质，缓慢冷却，静置4～8h，抽滤除去苯溶剂，烘干，得到精制的10-羟基癸酸产品。

传统方法的缺点：时间长、产品收率低，且生产过程中大量使用挥发性溶剂——苯。人体吸入或皮肤接触苯会对中枢神经系统产生麻痹作用，长期接触苯会对血液造成极大伤害，引起急性和慢性苯中毒，苯已被国际癌症研究中心(IARC)确认为致癌物。

10-羟基癸酸作为一种重要的精细化工中间体，市场需求量较大，而目前现有的10-羟基癸酸生产时间长、产品收率低，且精制过程中大量使用苯，长期采用苯对生产、操作人员的身体危害大，对环境有污染。

发明内容

为了解决上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种利用大孔树脂精制10-羟基癸酸的方法。本发明是将原有的10-羟基癸酸合成后的酸化处理与重结晶工艺改成大孔树脂吸附的精制和酸化工艺。该精制方法是：在传统合成反应的生产工艺后经水洗，分离油层，酸化后，增加大孔树脂吸附、脱附步骤，即将酸化后热的粗10-羟基癸酸溶液通过大孔树脂循环吸附，吸附后的树脂用稀碱溶液脱附，脱附溶液再次酸化后，静置脱水，烘干得精制产品；或者吸附后的树脂用乙醇脱附，减压蒸馏，得精制产品。

本发明通过下述技术方案实现：一种利用大孔树脂精制10-羟基癸酸的方法，包括如下步骤：

(1)将分离油层后的10-羟基癸酸溶液以75～95℃和流速1～5mL/min通过装有大孔树脂的带保温夹套的玻璃树脂柱，使10-羟基癸酸在树脂上吸附，吸附完成后向该树脂柱的夹套通冷却水降温到20～60℃；

(2)用稀碱溶液在20～60℃和流速2～10mL/min下通过大孔树脂进行脱附，收集脱附溶液；再酸化至PH 3.0～3.5，过滤，干燥，得到白色固体即精制的10-羟基癸酸晶体，熔点为74.5～75.5℃。

或者，用乙醇在35～55℃下，以2～3mL/min的流速通过大孔树脂进行脱附，收集脱附溶液，减压蒸馏蒸除乙醇，得到白色固体即精制的10-羟基癸酸晶体，熔点为74.5～75.5℃。

为了更好地实现本发明，步骤(1)中，所述大孔树脂包括XDA-1大孔树脂(西安蓝晓科技有限公司)、XDA-1B大孔树脂(西安电力树脂厂)或DA-201大孔树脂(江苏省苏青集团)。

步骤(2)中，所述稀碱溶液为质量百分比为0.4～4％的氢氧化钠溶液。

所述乙醇为无水乙醇。

本发明提供的10-羟基癸酸精制方法，合成、水洗并油水分离后的10-羟基癸酸溶液通过装有大孔树脂的带保温夹套的树脂柱，使10-羟基癸酸吸附在树脂上，然后用稀碱溶液脱附树脂，收集脱附溶液，再酸化，过滤得到精制的10-羟基癸酸；或者10-羟基癸酸被吸附在大孔树脂上，用乙醇脱附树脂，收集脱附溶液，减压蒸馏，得到精制的10-羟基癸酸。本发明是在完成10-羟基癸酸合成，油水分离后，趁热将10-羟基癸酸溶液通过大孔树脂吸附(吸附流出液可作为下一批水洗溶液循环使用)，吸附后大孔树脂用碱溶液脱附，脱附后溶液用酸酸化至PH 3.0～3.5，静置，抽滤，或用醇脱附，脱附后溶液用减压蒸馏蒸除醇溶液，烘干后得白色精制产品，纯度可达98.5％以上。

本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：本发明采用大孔树脂精制10-羟基癸酸与传统的精制方式相比，可减少有机溶剂苯对人体和环境的危害，并可降低能耗，提高生产效率，获得良好的经济效益。