[发明专利]颗粒定向排列的纳米羟基磷灰石/壳聚糖支架的制备方法

权利要求书

1.颗粒定向排列的纳米羟基磷灰石/壳聚糖支架的制备方法，其特征在 于，改性后的纳米羟基磷灰石以溶胶状态与壳聚糖溶液充分混合分散，注模 成型，具体包括以下步骤及其工艺条件：

步骤一：纳米羟基磷灰石溶胶的制备

(1)以聚乙烯吡咯烷酮同时为模板剂、分散剂和改性剂；

(2)配制0.01～3mol/L的钙盐和0.006～1.8mol/L的磷酸盐溶液或磷 酸；

(3)采用高速分散机，在碱液控制体系中，将上述(1)、(2)的物料 充分混合，形成纳米羟基磷灰石溶胶；该纳米羟基磷灰石溶胶体系中钙磷摩 尔比达1.6～1.7∶1，按质量百分比计聚乙烯吡咯烷酮含量为0.01～50％；

步骤二：纳米羟基磷灰石溶胶的陈化

上述溶胶在20～100℃的温度下陈化至少24小时，然后用去离子水充分 洗涤溶胶得到颗粒定向排列的纳米羟基磷灰石溶胶；

步骤三：纳米羟基磷灰石/壳聚糖支架的成型

(1)用醋酸溶液配制质量百分比为1％～4％的壳聚糖溶液；

(2)采用高速分散机，将壳聚糖溶液与步骤二的纳米羟基磷灰石溶胶充 分混合，得到纳米羟基磷灰石/壳聚糖的混合液；所述纳米羟基磷灰石溶胶∶ 壳聚糖溶质的质量比为0.1～9∶1；

(3)将纳米羟基磷灰石/壳聚糖的混合液静置除去气泡后注入模型，并 置于超低温冰箱中冷冻至少24小时，接着转入冷冻干燥机中冷冻干燥至少 24小时，即得到纳米羟基磷灰石/壳聚糖支架；

步骤四：纳米羟基磷灰石/壳聚糖支架的后处理

(1)首先将纳米羟基磷灰石/壳聚糖支架用碱液或者缓冲溶液浸泡1～3 小时，然后再用去离子水浸泡3小时，至少每半小时换一次水；

(2)将清洗后的支架材料放回模型，再次放入超低温冰箱中冷冻至少 24小时后再转入冷冻干燥机中冷冻干燥至少24小时，最后得到颗粒定向排 列的纳米羟基磷灰石/壳聚糖支架。

2.根据权利要求1所述的颗粒定向排列的纳米羟基磷灰石/壳聚糖支架 制备方法，其特征在于步骤一(3)所述物料充分混合过程中聚乙烯吡咯烷酮 的加入方式有以下两种，择一使用：

(1)将聚乙烯吡咯烷酮加入到钙盐或磷酸盐溶液或磷酸中，或加入到钙 盐和磷酸盐或钙盐和磷酸的混合溶液中；

(2)先配制聚乙烯吡咯烷酮水溶液，再用聚乙烯吡咯烷酮水溶液配制钙 盐和磷酸盐或钙盐和磷酸溶液。

3.根据权利要求1或2所述的颗粒定向排列的纳米羟基磷灰石/壳聚糖 支架的制备方法，其特征在于所述钙盐为硝酸钙或氢氧化钙；磷酸盐采用磷 酸氢二铵、磷酸氢二钠或磷酸氢二钾。

4.根据权利要求1所述的颗粒定向排列的纳米羟基磷灰石/壳聚糖支架 的制备方法，其特征在于步骤二所述陈化有以下两种方式，择一使用：

(1)将纳米羟基磷灰石溶胶自然放置陈化；

(2)将纳米羟基磷灰石溶胶移入加热蒸发回流装置陈化。

5.根据权利要求1或2所述的颗粒定向排列的纳米羟基磷灰石/壳聚糖 支架的制备方法，其特征在于所述碱液控制体系pH值大于10.5。

6.根据权利要求5所述的颗粒定向排列的纳米羟基磷灰石/壳聚糖支架 的制备方法，其特征在于所述碱液为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾溶液。

7.根据权利要求1所述的颗粒定向排列的纳米羟基磷灰石/壳聚糖支架 的制备方法，其特征在于所述高速分散机的速度范围为100～8000转/分。

8.根据权利要求1或2所述的颗粒定向排列的纳米羟基磷灰石/壳聚糖 支架的制备方法，其特征在于所述所采用聚乙烯吡咯烷酮的类型为K15、K30、 K60或K90。

9.根据权利要求1所述的颗粒定向排列的纳米羟基磷灰石/壳聚糖支架 的制备方法，其特征在于所述超低温冰箱中冷冻的温度范围为-5℃～-80℃。

10.根据权利要求1所述的纳米羟基磷灰石颗粒定向排列的纳米羟基磷 灰石/壳聚糖支架的制备方法，其特征在于所述缓冲溶液是指磷酸氢二钠或碳 酸氢钠溶液。