[发明专利]一种阻燃性松香环氧树脂及其制备方法无效
申请号: | 200810029565.7 | 申请日: | 2008-07-18 |
公开(公告)号: | CN101353555A | 公开(公告)日: | 2009-01-28 |
发明(设计)人: | 哈成勇;黄活阳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院广州化学研究所 |
主分类号: | C09F1/04 | 分类号: | C09F1/04;C08G59/00;C09K21/14 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 | 代理人: | 李卫东 |
地址: | 510650广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 松香 环氧树脂 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种阻燃性松香环氧树脂及其制备方法。
背景技术
我国松香资料丰富,是一种天然可再生资料,价格低廉。但松香本身存在易结晶、耐氧化性能差和酸值高等缺点,使其直接应用受到限制。所以,为了充分发挥松香本身的特点和优点,必须对其进行改性。用其改性产品——溴化马来松香为原料合成缩水甘油酯型环氧树脂,不但可以丰富环氧树脂品种,提高环氧树脂的某些性能,还能拓宽松香的应用范围,提高其附加值。
发明内容
为了解决上述现有技术的不足之处,本发明的首要目的是提供一种来源于天然可再生资源、分子具有稠环刚性结构、具有优良的阻燃性的松香环氧树脂。
本发明的另一目的在于提供上述阻燃性松香环氧树脂的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现:本发明的阻燃性松香环氧树脂,具有如下的结构式:
本发明的阻燃性松香环氧树脂在室温下为棕红色透明粘稠液体或固体,在红外光谱图中有1726cm-1、1243cm-1、1144cm-1、1103cm-1、910cm-1、850cm-1、800cm-1和760cm-1的特征吸收峰;环氧值是0.22~0.30环氧当量/100克树脂;软化点是20~50℃。
本发明提供的一种阻燃性松香环氧树脂的制备方法,具体包括下列步骤:
(1)将溴化马来松香和环氧丙烷混合后搅拌,加热进行催化反应;
(2)上述反应结束后冷却,加入溶剂和氢氧化钠进行反应;
(3)步骤(2)所得反应产物经过滤、水洗至无卤素离子、干燥并经减压处理后,得到产品。
按重量份计,上述步骤中各反应组分的配比为:各反应组分的配比为:溴化马来松香100份,环氧氯丙烷180~250份,溶剂80~100份和氢氧化钠14~25份。更优选地,各反应组分的配比为:溴化马来松香100份,环氧氯丙烷190~240份,溶剂85~95份和氢氧化钠15~22份。
步骤(1)所述催化反应加入催化剂、固体碱或质量浓度20~60%的碱溶液,所述催化剂使用四甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵或十八烷基三甲基溴化铵,加入量为溴化马来松香质量的0.05~0.6%;所述碱是氢氧化钠或氢氧化钾,固体碱的加入量为溴化马来松香质量的20~30%,碱溶液的加入量为溴化马来松香质量的50~100%。
步骤(1)中所述催化反应的温度为70~90℃,优选75~88℃;催化反应的时间为3~6小时,优选3.5~5小时。
步骤(2)中所述溶剂是苯、甲苯或环氧氯丙烷;所述反应的温度是60~70℃,时间是2~5小时。
更优选地,步骤(2)所述反应的温度是65~68℃,时间是2.5~4小时。
本发明与现有技术相比,具有如下优点:
1、进一步拓展了松香的使用范围;
2、开拓了环氧树脂材料新来源、新品种;
3、阻燃性松香环氧树脂分子中还存在稠环结构,其固化产物具有强的抗紫外线性能,是脂环族聚合物特有的。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将溴化马来松香100克和环氧氯丙烷240克加入带有温度计、搅拌器和冷凝管的四口烧瓶中,搅拌升温到85℃,加入氢氧化钠20克,反应时间为5小时。
(2)反应结束后冷却,加入80克甲苯,加入氢氧化钠14克,温度控制在70℃,反应2小时。
(3)所得产物过滤,滤液用水洗至无卤素离子,干燥,减压去溶剂甲苯,得产品阻燃性松香环氧树脂。
实施例2
实施例1步骤(2)中加入的20克氢氧化钠替换为50克质量浓度40%的氢氧化钠溶液,其他与实施例1同。
实施例3
实施例1步骤(2)中加入的20克氢氧化钠替换为100克质量浓度20%的氢氧化钠溶液,其他与实施例1同。
实施例4
(1)将溴化马来松香100克和环氧氯丙烷235克加入带有温度计、搅拌器和冷凝管的四口烧瓶中,搅拌升温到88℃,加入四甲基氯化铵0.4克,反应时间为4.5小时。
(2)反应结束后冷却,加入75克苯,加入氢氧化钾30克,温度控制在68℃,反应2.5小时。
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