[发明专利]一种金磁核壳纳米粒子的制备方法

权利要求书

1.一种金磁复合纳米粒子的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

(1)Fe₃O₄纳米粒子的制备：将0.80～1.20g FeCl₂·4H₂O和2.08～2.50gFeCl₃·6H₂O溶解于80～200mL水中，通N₂脱氧，然后滴加80～120mL碱液，于70℃～90℃下通N₂搅拌反应40～60分钟，生成Fe₃O₄纳米粒子黑色沉淀；反应结束后，冷却至室温，磁分离，依次用水、无水乙醇洗涤黑色沉淀后，用无水乙醇配成10mg/mL分散液；

(2)Fe₃O₄纳米粒子的表面改性：在10mL上述分散液中加入88mL醇/水溶液，超声反应10～30min，加入1～3mL硅烷偶联剂，20℃～40℃下搅拌20～24h，磁分离，依次用体积百分比为95％乙醇和水洗涤后，用水配成10mg/mL分散液，得到硅烷偶联剂表面改性的Fe₃O₄纳米粒子分散液；

(3)Fe₃O₄@Au复合纳米粒子的制备：在步骤(2)中的硅烷偶联剂表面改性的Fe₃O₄纳米粒子分散液30～90μL中，加入91mL超纯水和9mL浓度为1mmol/L的HAuCl₄溶液，超声反应10～20min后，加入还原剂3.3～6.6μL，在70～80℃下继续超声反应1～2.5h，溶液由浅黄色变成紫黑色；离心紫黑色溶液，水洗磁分离至分离后的上清液呈现无色；真空干燥后，即可制得Fe₃O₄@Au核-壳复合纳米粒子；

所述步骤(3)中的还原剂为油胺。

2.根据权利要求1所述的一种金磁复合纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中的一种，碱液浓度为0.75mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种金磁复合纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的醇/水溶液中醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种，醇∶水的体积比为95∶5。

4.根据权利要求1所述的一种金磁复合纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的水为超纯水。

5.根据权利要求1所述的一种金磁复合纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷。

6.根据权利要求1所述的一种金磁复合纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的超声反应的超声波频率为60KHz。

7.根据权利要求1所述的一种金磁复合纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述制得的Fe₃O₄@Au核-壳复合纳米粒子分散性好，磁响应性强，同时粒子表面具有可发生聚合反应的双键，该粒子直径为30～50nm，饱和磁化强度为6.8～17.6emu/g，呈现超顺磁性。