[发明专利]一种喉康散的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及中成药的检测方法，具体地说，本发明涉及一种喉康散的检测方法。 

背景技术

喉康散是一种清热解毒，消炎止痛的中成药，在我国已应用多年，临床用于各种咽喉疾患，如急性、慢性咽炎，喉炎，扁桃腺炎，口腔溃疡等。喉康散由冰片、珍珠层粉、人参、硼砂(煅)、玄明粉、薄荷脑、天花粉、青黛、穿心莲叶、甘草按照中成药散剂的常规工艺制备而成。该标准收载于该标准收载于中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第5册，标准号WS₃-B-1040-91。该标准中的鉴别方法包括有：(1)人参、天花粉、甘草的显微鉴定；(2)通过氯化钡试液测定法检测玄明粉中的硫酸盐，该沉淀不溶于盐酸、硝酸；(3)通过碱性3，5-二硝基苯甲酸试验检测穿心莲中穿心莲内酯；(4)薄层色谱法同时检测冰片、薄荷脑、靛蓝、靛玉红。其中实验(3)特异性不强，实施(4)薄层色谱法存在着点样量难以掌握和达到较好分离效果的缺点；其中，点样量大时，薄荷脑、冰片的分离效果差，点样量少时，靛蓝、靛玉红的斑点太弱，显色不强。另外，薄层色谱法仅检测了青黛、冰片、薄荷脑，检测成份有限，不足以有效鉴别本品，且无有效成份含量测定方法，不能有效控制产品质量。 

发明内容

本发明的目的就是为了克服目前喉康散的质量标准的缺点，提供一种专属性强、能更准确控制产品质量的喉康散的检测方法。 

本发明是这样实现的。 

本发明采用：(1)显微镜鉴别法鉴别喉康散中含有人参、天花粉、甘草；(2)氯化钡试液测定法检测玄明粉中的硫酸盐；(3)薄层色谱法检测喉康散中含有青黛，以靛蓝、靛玉红作对照品；(4)薄层色谱法同时检测冰片、薄荷脑；(5)薄层色谱法检测喉康散中含有人参，以人参、人参皂R_b1、人参皂苷R_e、人参皂苷R_g1为对照；(6)薄层色谱法检测喉康散中含有甘草；(7)高效液相色谱法检测喉康散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。 

实际上，喉康散为散剂，可以通过显微鉴定来鉴别人参、天花粉、甘草；通过氯化钡试液可以较特异性的检测玄明粉中的硫酸盐，薄层色谱法分别鉴别青黛(靛蓝、靛玉红作为其有效成份)，冰片、薄荷脑，人参(以多种人参皂苷同时作对照，避免人参替代品的代用)，甘草，能较有效地鉴别本品，而本品的方解表明，本药中的君药为穿心莲叶，增加其有效成份穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的高效液相色谱的含量测定，能较有效地控制本品的质量。 

1显微镜鉴别法鉴别喉康散中含有人参、天花粉、甘草的较佳条件是： 

取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶直径20～68μm，棱角锐尖(人参)。淀粉粒类球形，半圆形或盔帽形，直径27～48μm，脐点点状、短缝状或人字状，层纹隐约可见(天花粉)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维(甘草)。 

2氯化钡试液沉淀法检测  玄明粉中的硫酸盐的较佳条件是： 

取本品0.5g，加水5ml，振摇提取，滤过，取滤液2ml，加氯化钡试液，即生成白色沉淀，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 

3薄层色谱法检测喉康散中含有青黛，以靛蓝、靛玉红作对照品的较佳条件是： 

取本品，加乙酸乙酯，超声处理，滤过，滤液挥至1ml，作为供试品溶液。另取靛蓝对照品、靛玉红对照品，加乙酸乙酯置温水浴中使溶解，制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》 2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(3∶2)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 

4薄层色谱法同时检测冰片、薄荷脑的较佳条件是： 

取本品，加无水乙醇，超声处理。静置或离心，取上清液作供试品溶液。另取冰片、薄荷脑分别加无水乙醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液，对照品溶液各，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-甲苯-醋酸乙酯(9∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干。喷以10％磷钼酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。