[发明专利]一种三－三溴苯氧基氰尿酸酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于溴系阻燃剂技术领域，特指一种三-三溴苯氧基氰尿酸酯的制备方法。

背景技术

现有的三-三溴苯氧基氰尿酸酯的制备工艺由三溴苯酚、氰尿酸为原料，甲苯为溶剂，在50-90℃下加入催化剂反应6-10小时，水洗、干燥、粉碎制成溴系阻燃剂产品，该合成工艺步骤多、能耗高、工业生产成本高、产品质量档次不高。

发明内容

本发明的目的在于针对现有工艺存在的不足，提供一种能够降低能耗，提高产品质量的一种三-三溴苯氧基氰尿酸酯的制备方法。

为了实现这个目的，本发明提出了如下技术方案：本发明包括以下步骤：

A.在反应釜中加入溶剂，溶剂为乙酸乙酯或酮类，优选为酮类，溶剂的加入量为：以重量比计35-40％；

B.再加入三溴苯酚，加入量为：以重量比计为45-50％，常温下搅拌30分钟，使其充分溶解或分散；慢慢升温至50℃；

C.在上述三溴苯酚溶液中，加入三聚氯氰9％-10％，控制三溴苯酚与三聚氯氰的重量比为50-65∶10-15；

D.再加入碱性催化剂如KOH、NaOH、Na₂CO₃等(优选Na₂CO₃)；：以重量比计为5％-6％；

E.在反应容器密闭情况下升温至70-90℃，保温2-5小时；

F.保温结束后迅速降温到常温，用溶剂洗涤一次，用密闭式离心机分离出固体；

G.用水洗涤两次；

H.干燥、粉碎至0.5-100微米的粒度，水分控制在0.5％以下，制成三-三溴苯氧基氰尿酸酯产品。

其中所述的酮类溶剂包括：甲酮、乙酮、丙酮、丁酮。

本发明的有益效果在于：在碱性催化剂作用下，优选了酮类溶剂与三溴苯酚、三聚氯氰反应，并先用酮类溶剂洗涤，再用水洗涤，制得的三-三溴苯氧基氰尿酸酯产品与原有工艺相比，生产成本降低了6-8％，产品纯度达99％以上，而现有技术一般只达到90％以上，产品无发黄现象，耐热性好。

具体实施方式

为进一步描述本发明，列举以下实施例：

实施例1

A、向1000L釜中加入300L丁酮；B、加入三溴苯酚345Kg，搅拌30分钟，至其充分溶解；C、在50℃时加入三聚氯氰68.5Kg；D、加入35Kg Na₂CO₃；E、升温到80℃，保温3小时；F、迅速降温到常温，用丁酮洗涤一次，用密闭式离心机分离出固体；G、用1000公斤水洗涤两次；H、干燥到水分小于0.5％，粉碎至平均粒径为0.5微米，得到397公斤三-三溴苯氧基氰尿酸酯产品，得率为96％，熔点为229℃，白度为91％。

实施例2

A、向1000L釜中加入400L丙酮；B、加入三溴苯酚360Kg，搅拌30分钟，至其充分溶解；C、在60℃时加入三聚氯氰72.0Kg；D、加入50Kg Na₂CO₃；E、升温到85℃，保温4小时；F、迅速降温到常温，用丁酮洗涤一次，用密闭式离心机分离出固体；G、用1000公斤水洗涤两次；H、干燥到水分小于0.5％，粉碎至平均粒径为0.5微米，得到415公斤三-三溴苯氧基氰尿酸酯产品，得率为96％，熔点为229℃，白度为92％。