[发明专利]磷酸酯齐聚物BDP的合成工艺无效
| 申请号: | 200810027563.4 | 申请日: | 2008-04-22 |
| 公开(公告)号: | CN101565431A | 公开(公告)日: | 2009-10-28 |
| 发明(设计)人: | 蔡伟清 | 申请(专利权)人: | 东莞市柏百顺石油化工有限公司 |
| 主分类号: | C07F9/12 | 分类号: | C07F9/12;C09K21/12;C08K5/523 |
| 代理公司: | 东莞市华南专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 李玉平 |
| 地址: | 523635广东省东莞市樟木头镇柏*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 磷酸酯 齐聚 bdp 合成 工艺 | ||
1、磷酸酯齐聚物BDP的合成工艺;其特征在于,该工艺的具体步骤为:
步骤一、在已安装好搅拌装置的500ml四口烧瓶中,加入100~300ml三氯氧磷和0.5~1.5g的氯化镁,搅拌升温;
步骤二、在温度80~100℃时分3次加入65~80g双酚A,约2小时加完,继续升温至回流温度120℃,反应约4小时;
步骤三、在温度不高于回流温度120℃,0.1MPa下减压蒸馏除去多余的三氯氧磷;
步骤四、然后换成回流装置,补加0.5~1.5g氯化镁,在100~125℃分次添加苯酚100~130g,约在1小时内加完;
步骤五、提升温度至140~150℃,保温2小时,再提升温度至150~160℃至反应完成,其中包括加料时间共约6小时;
步骤六、停止反应,冷却产品至80℃左右,加入80~150ml二甲苯和15~30ml15%质量浓度的NaOH溶液搅拌1小时,静置分层后分液;
步骤七、以10%质量浓度的碱液洗涤,至产品及废液层为接近无色,最后水洗至中性,最后蒸馏除去水分和二甲苯溶剂,干燥即可得到无色透明粘稠状产品。
2、根据权利要求1所述的磷酸酯齐聚物BDP的合成工艺,其特征在于:所述步骤一中加入三氯氧磷为220~280ml,加入的氯化镁0.8~1.2g。
3、根据权利要求1所述的磷酸酯齐聚物BDP的合成工艺,其特征在于:所述步骤一中加入三氯氧磷为250ml,加入的氯化镁1.0g。
4、根据权利要求1所述的磷酸酯齐聚物BDP的合成工艺,其特征在于:所述步骤二中加入双酚A为68~75g。
5、根据权利要求1所述的磷酸酯齐聚物BDP的合成工艺,其特征在于:所述步骤二中加入双酚A为70g。
6、根据权利要求1所述的磷酸酯齐聚物BDP的合成工艺,其特征在于:所述步骤四中补加氯化镁为0.8~1.2g,添加的苯酚为110~120g。
7、根据权利要求1所述的磷酸酯齐聚物BDP的合成工艺,其特征在于:所述步骤四中补加氯化镁为1.0g,添加的苯酚为118g。
8、根据权利要求1所述的磷酸酯齐聚物BDP的合成工艺,其特征在于:所述步骤六中加入二甲苯为90~110ml,加入15%质量浓度的NaOH溶液为15~25ml。
9、根据权利要求1所述的磷酸酯齐聚物BDP的合成工艺,其特征在于:所述步骤六中加入二甲苯为100ml,加入15%质量浓度的NaOH溶液为20ml。
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