[发明专利]一种纳米稀土复合发光材料及其制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及发光材料及其制备方法技术领域，特别涉及一种纳米稀土复合发光材料及其制备方法。

背景技术：

随着社会发展、科技进步，我国的稀土发光材料和非稀土发光材料出现了从单一品种到多品种、多规格系列化的情况。如今，低压气体荧光灯、高强度气体放电灯以及其他相关产品上都有稀土发光材料的足迹。稀土材料是一个巨大的发光材料宝库，在人类开发的各种发光材料中，稀土元素发挥着非常重要的作用。由于稀土元素原子的电子构型中存在4f轨道，因此，稀土元素原子具有丰富的电子能级，为多种能级的跃迁创造了条件，从而可以获得多种发光性能。稀土发光材料的优点是吸收能力强、转换率高，可发射从紫外到红外的光谱，在可见光区域，有很强的发射能力，且物理化学性质稳定。稀土发光材料因其激发方式不同又可分为稀土阴极射线发光材料、稀土光致发光材料、X射线稀土发光材料、稀土闪烁体、稀土上转换发光材料及其它稀土功能发光材料。目前，稀土发光材料主要用于彩电显像管、计算机显示器、照明、医疗设备等方面，稀土发光材料用量最大的是彩电显像管、计算机显示器、稀土三基色节能灯、等离子显示屏。

稀土发光材料已成为光产业的主要材料，需求量日益增加，但稀土是有限的资源，在应用上应该朝向少量高效的概念发展，目前，市场上的纳米发光材料大多是微米级的材料，假若，将稀土发光材料纳米化以后，其应用效率将可达数倍或数百倍。又，在材料的复合与杂化可让稀土发光材料更具效能及变化。

纳米材料经过产业二十年左右的努力，目前技术及产能已日渐成熟，在此条件下稀土发光材料可进一步发展为纳米稀土发光材料，目前国内稀土产业结构不合理、科技含量不高，主要产品60％以上要依赖出口，产品总体质量不高、品种规格少；高科技含量、高附加值的产品所占比重偏低、前瞻性、前沿性技术不多，因此导致对应产业发展缓慢、成本偏高。

高温固相法已广泛应用于磷光体的合成，但是这种方法经常会导致合成出的粉末发光性能受损，并且需要很高的煅烧温度。另外，用高温固相法合成出的磷光体粉末的粒径在几十个微米左右，较小的磷光体粉末的获得要通过球磨大颗粒粉末来得到，而实验表明，经过球磨发光体粉末会导致带来较多的缺陷，并且发光效率明显降低。

发明内容：

本发明的目的之一是提供一种纳米稀土复合发光材料，该材料为纳米级磷光体粉末Sr₄Al₁₄O₂₅:Eu²⁺，Dy³⁺。

本发明的目的之二是提供一种纳米稀土复合发光材料的制备方法，它可以实现稀土发光材料纳米化、精致化、高效化及复合化，使这类材料可以在消耗最少的资源下达到最高的功能效益。

本发明纳米稀土复合发光材料的制备方法采用如下技术方案：

按化学计量比称取Al(NO₃)₃·9H₂O和Sr(NO₃)₂在250ml烧杯中用蒸馏水溶解，得到澄清溶液，另按化学计量比称取Eu₂O₃、Dy₂O₃放入50ml烧杯并用浓硝酸溶解，合并前述制得的两溶液，在混合溶液中加入H₃BO₃和CO(NH₂)₂，在70℃的恒温水浴中磁力搅拌2小时，在这种低温环境下粒子直径不会变大；

待充分搅拌后，将溶液转移至300ml瓷坩埚中并迅速置入已预先加热到500℃的马弗炉中，随着反应的进行，可观察到溶液迅速沸腾、蒸发、膨胀、燃烧并伴随大量氨气放出，整个过程在5分钟内完成，待冷却后，可观察到产物为淡黄色蘑菇云状，疏松多孔，稍加研磨，即可成细的淡黄色粉末，该淡黄色粉末是纳米级磷光体粉末Sr₄Al₁₄O₂₅:Eu²⁺，Dy³⁺的前驱体，将该淡黄色粉末，放入刚玉坩埚，在高温管式炉中用氮气做保护气，1300℃煅烧3个小时，冷却后取出，在玛瑙研钵中稍加研磨即得到淡绿色固体粉末，该固体粉末即是纳米级磷光体粉末Sr₄Al₁₄O₂₅:Eu²⁺，Dy³⁺。