[发明专利]厚朴药材中酚类化合物的纯化分离方法

说明书

技术领域

本发明涉及厚朴药材中酚类化合物的提取和纯化分离方法，尤其是涉及用超临界CO₂(SFE-CO₂)流体技术从厚朴药材中进行厚朴中酚类化合物如厚朴酚、和厚朴酚的萃取 分离的方法。

背景技术

厚朴酚(Magnolol)与和厚朴酚(Hokolol)是中药厚朴的主要化学成分。厚朴酚与和 厚朴酚属于联苯酚类化合物，其分子式见下图。近年来随着现代医学的发展，发现厚朴酚 与和厚朴酚主要具有以下药效：(1)温中燥湿：用于湿浊中阻之脘腹膨胀、呕吐拉稀。 (2)行气消胀：用于腹胀或腹满痛，涨痛。(3)降逆平喘：用于肺气上逆之咳喘。同时 兼有抗炎、抗菌、抗氧化、抗肿瘤、抑制吗啡戒断反应等药理作用。除此之外研究发现， 心血管疾病及癌症无一不和氧自由基密切相关。其他神经系统、循环系统的发病过程中， 氧自由也起着重要作用；致癌、促癌和癌形成的每一步都有氧自由基的产生和参与。在正 常情况下，DNA氧化损伤是高频率的，机体每个细胞的DNA每天遭受约一万次氧自由侵袭， 造成20多种类型氧化损伤的DNA，这些损伤多具诱变性。氧化损伤的DNA及诱变部位慢慢 积累，从而导致癌症。而抗氧化剂能有效地清除自由基，延缓机体哀老，对癌症有效预防 和治疗作用。

厚朴酚                和厚朴酚

厚朴酚传统的分离技术是用乙醇或者石油醚等热回流提取方法将厚朴酚从中草药中分 离出来，然后浓缩得膏状物，再用柱层析方法对膏状物进行纯化，目前，分离技术逐渐在 改进，出现了碱提酸沉法、水提法、碱提法。

传统技术主要是通过大量溶剂萃取，再重结晶的方法，这种分离方法提取液含杂质太 多，分离比较困难，且须多次大量使用有机溶剂，工艺流程次数长，成本太大，提取率不 是很高，不宜于工业生产。而碱提法容易使厚朴酚等酚性物质氧化。因此，如果进行系统、 高效、低成本的高纯度厚朴酚与和厚朴酚的提取纯化一直是人们研究的课题。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术存在的缺陷，提供一种高收率、高纯度、低成本的厚朴 药材中酚类化合物如厚朴酚、和厚朴酚的分离纯化方法，产品纯度可达95％以上，总收率 80％以上，工艺过程中减少使用溶剂95％以上，是一种理想的高纯度厚朴酚类化合物制备 方法。

本发明所述的一种厚朴药材中酚类化合物的纯化分离方法，包括以下步骤：

A.将厚朴粉碎成20-60目干粉后，投入萃取釜中，对萃取釜、解析釜I和解析釜II 分别进行加热，当萃取釜、解析釜I和解析釜II的温度分别达到45℃、50℃和35℃时， 通过高压泵对萃取釜及两个解析釜注入二氧化碳，当压力分别达到25MPa、10MPa和 6MPa时，调整液体二氧化碳流速为4.5kg/min，夹带剂流速为5ml/min，开始萃取，并保 持恒温恒压和体系的稳定，进行循环萃取；

B.每循环30分钟，从解析釜I、解析釜II放料，得淡黄色萃取物；萃取时间为4小 时，萃取初产物的得率12％；解析釜II获得部分厚朴酚含量高的初品，厚朴酚纯度达到 90％以上；

C.将上述解析釜I、解析釜II所得黄色萃取物用适量石油醚配溶解，静置，过滤， 滤液回收石油醚后，用重结晶溶剂重结晶，得厚朴酚、和厚朴酚的混合总酚，总酚纯度为 95％；

D.混合总酚再重结晶得到厚朴酚晶体(晶体I)，纯度95％以上；母液浓缩后，再用 重结晶溶剂重结晶得和厚朴酚晶体(晶体II)，纯度95％以上；

E.重结晶后的母液再进行浓缩，回到步骤C中重新溶解，循环利用。

所述步骤A中，所述夹带剂选自：石油醚、甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇、正己烷、 丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂的一种或一种以上的混合溶剂。

所述步骤C和D中，所述的重结晶为分步反复使用重结晶溶剂进行的重结晶过程。重 结晶溶剂为石油醚、正己烷、环己烷、乙酸乙酯、异丙醇、乙醇、甲醇的一种或一种以上。

本发明所述的制备方法与现有提取技术相比较，具有以下优点：