[发明专利]电热合金在六面顶高温高压合成腔体中的用途

说明书

技术领域

本发明特指含有铁、铬、铝、铌、钽、钼的电热合金作为电加热元件，应用于六面顶压机中间接加热高压高温合成金刚石工艺的加热元件。该合金也可以应用于立方氮化硼、碳化硅单晶和氮化镓单晶生长。

背景技术

人造金刚石工业生产，一般以高纯石墨为原料，加入合金触媒(例如Fe，Ni，Mn，Co等形成的合金)，在高温高压将石墨部分转化为金刚石。根据加热方式合成工艺划分为直接加热和间接加热两种。2005年以前合成工艺基本采用直接加热工艺，即用低电压、大电流直接通过石墨棒(方啸虎，《超硬材料基础与标准》，中国建材工业出版设，1998：25)。工作的等效电路相当于“碳化钨顶锤-石墨-碳化钨顶锤”三个电阻的串连结构。王顺松在铰链式六面顶液压机上试验合成了高强度粗颗粒单晶金刚石，讨论了炭源材料、低熔点触媒合金(镍锰钴合金)。方啸虎等人用间隔温差法合成0.5～1mm金刚石单晶的结构(专利号：CN96240734.8)。但是，由于石墨本身的电阻率很低，使得部分电能消耗于碳化钨顶锤，不但电能损失，还引起顶锤发热，降低碳化钨顶锤的使用寿命。另外，由于石墨和金刚石的电导率差别很大，随着石墨向金刚石的转变，石墨棒的电导率会发生改变，加之石墨棒密度均匀性差异，横截面上电流密度也会有涨落起伏。从而导致温场不均匀。

间接加热以石墨质管材为加热元件，与碳化钨顶锤相比，电阻值提高了数倍，碳管的分担电压高，因此电能利用率提高几倍，不但降低能耗，也降低了碳化钨顶锤的损耗(罗斌，合成金刚石用组装块，专利号：CN200420069198.0)。另外，间接加热提高了加热均匀性，使得金刚石产率比直接加热工艺提高50％以上(江苏工业学院，常州市润洋超硬材利有限公司，专利号：CN1872678)。但是，间接加工艺存在如下缺点：(1)热装配相当复杂；(2)绝缘套管，薄壁石墨加热管的加工难度大，强度低，组装和运输过程中易破损。(3)由于间接加热装配中几乎所有关键组件都是脆性材料，在高压下存在形变、碎裂和流动性，石墨管和石墨合成棒之间容易产生短路而使得合成无效。

发明内容

本发明的目的将含有铁、铬、铝、铌、钽、钼的电热合金作为电加热元件，应用于六面顶压机中间接加热高压高温合成金刚石工艺的加热元件，可大大降低加工成型难度，元件生产的成品率大大提高，与石墨管相比电热合金管的体积进一步缩小，提高了合成腔体的有效利用率，单产可以进一步提高。

本发明将电热合金(含铁65-80％、铬13-27％、铝4-7％，以及铌、钽、钼三者的一种或多种的混合物0.5-2％)扎制成厚度为0.05-0.3mm的薄皮，可剪切成一定宽度和长度，替代间接加热合成金刚石装配中的石墨加热管。这类电热合金的熔点高于1500℃，电阻率大于1.42μΩ·m(20℃)。使用方式有两种：

(1)一种为直接将电热合金薄皮缠绕于绝缘管外并与原料棒、叶腊石粉压块、堵头等组装成间接加热装配。用于金刚石合成。

(2)另一种是将电热合金扎制成厚度为0.1-0.3mm的薄皮，再通过氩弧焊接工艺制成所需直径的圆筒，用旋转涂膜工艺在金属筒的内壁涂敷厚度0.2-0.8mm的绝缘层形成复合套管。绝缘层的材料为氧化镁+水玻璃(或白云石+水玻璃，氧化铝+水玻璃，镁橄榄石+水玻璃)，复合套管与原料棒、叶腊石粉压块、堵头等组装成间接加热装配。用于金刚石(或立方氮化硼)合成。

绝缘层的材料配方：氧化镁、白云石、氧化铝、镁橄榄石中的一种或两种80-94％，水玻璃3-15％，聚乙烯醇3-10％)。

(3)为了增加电热合金筒的电阻值，可以先在电热合金薄皮上冲压部分孔洞，以减少导电横截面积，孔的形状可以选择圆孔、方孔、十字孔、菱形孔、长方孔。

附图说明

图1为间接加热装配图

1-叶腊石粉压块，2-白云石套管，3-堵头，4-堵头隔热层，5-绝缘层，

6-复合加热管

图2为电热合金薄皮上冲压部分横截面为长方孔

图3为电热合金薄皮上冲压部分横截面为圆孔

图4为电热合金薄皮上冲压部分横截面为十字孔

图5为电热合金薄皮上冲压部分横截面为菱形孔

图6为电热合金薄皮上冲压部分横截面为方孔

具体实施方式

(1)直接将电热合金薄皮缠绕于绝缘管外替代石墨加热管方式合成金刚石：