[发明专利]硅化镁法工艺生产硅烷过程中所排放氨气的回收循环利用方法及设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工生产中氨气的回收方法，具体说是一种硅化镁法工艺生产硅烷过程中所排放氨气的回收循环利用方法及专用设备。

技术背景

氨气回收技术多用于化肥工业生产中，有循环冷却喷射塔板技术、等压复合吸收塔板技术、低阻膜喷射塔板技术，分别应用于碳化氨回收、等压回收塔、铜洗再生氨回收塔、蒸氨塔。中国实用新型专利“合成氨弛放气氨回收装置”(专利号200620122545)就公开了此类氨气回收的设和方法。

硅化镁法生产硅烷，要使用液态氨作介质，氨气的水含量非常低，通常硅烷提取后，绿化镁等残渣排放过程中，氨气也随之排放向大气，严重污染了环境，浪费了资源。上述公开的现有技术不能用于硅化镁法工艺过程中所排放氨气的回收。

发明内容

本发明所要解决的技术问题，在于填补现有技术的空白，提供一种硅化镁法工艺生产硅烷过程中所排放氨气的回收循环利用方法。本方法采用低温技术将回收的气态氨转化成液态氨再进行循环使用，既节约了液氨的用量，又保护了大气环境。同时，本发明还提供了一种实施该方法的专用设备。

本发明方法的基本原理：由于硅烷反应炉以液氨作介质，最终反应生成的氨和使用的液氨，混合在氯化镁为主要成分的残渣中。因此，排放的残渣首先进入氨气回收罐，在罐内氨气随着温度的升高，缓慢释放出来，当罐内压力达到一定的压力时，氨气进入制冷压缩装置，制冷压缩为液氨。由于硅烷生产排放的氨气中含有硅烷粉尘和残留的硅烷，所以在对氨气制冷压缩前要采取净化措施。

本发明硅化镁法工艺生产硅烷过程中所排放氨气的回收循环利用方法，其工艺步骤为：

1、打开硅烷反应炉残渣出口排空阀，将硅化镁法工艺生产硅烷过程中产生的残渣排入氨气回收罐；当残渣全部排入氨气回收罐，关闭残渣出口排空阀；

2、当氨气回收罐内残渣温度上升，氨气从渣体逸出，氨气回收罐内的压力增高，压力到达0.1MPa(表压)，打开氨气回收罐上部出气阀门，氨气经过滤除尘、除硅烷后进入冷凝器；再将氨气回收罐内剩余残渣排放；

3、开动制冷压缩机，使冷凝器温度低于-33.5℃，使氨气液化；

4、打开冷凝器出口阀门，液氨流入液氨储罐，备用；

5、生产硅烷时，储存在液氨储罐中的液氨进入硅烷反应炉循环使用。

本发明硅化镁法工艺生产硅烷过程中所排放氨气的回收循环利用设备，由氨气回收罐、冷凝器、制冷压缩机和液氨储罐构成，其特征是：氨气回收罐上部的进渣口连接硅烷反应炉残渣出口排空阀，氨气回收罐上部设有至少一个出气口，各出气口通过各相应的粉尘过滤器与冷凝器进气口连接，制冷压缩机对冷凝器制冷，氨气回收罐底部设有残渣排放口；冷凝器液氨出口连接液氨储罐，液氨储罐的出口连接硅烷反应炉。

所述粉尘过滤器为空心管，两端加法兰连接，内装含有乙酰胺水溶液的硅酸盐岩棉。

所述氨气回收罐设有辅助加热装置。

本发明方法，采用低温技术回收气态氨转化成液态氨再进行循环使用，即节约了液氨的用量，有保护了大气环境。本发明设备，结构简单、制造成本低廉、安装方便。

附图说明

图1为本发明方法流程及设备结构示意框图；

图2为氨气回收罐结构示意图；

图3为氨气回收罐及粉尘除尘器结构俯视图；

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步详细说明。

实施例：如图1、2、3所示，本发明硅化镁法工艺生产硅烷过程中所排放氨气的回收循环利用设备，由氨气回收罐2、冷凝器5、制冷压缩机6和液氨储罐8构成，其特征是：氨气回收罐上部的进渣口连接硅烷反应炉残渣出口排空阀1，氨气回收罐的整体外形为圆形罐式结构，反应炉排放的气态氨从罐体的上部进入(依靠硅烷发生炉的压力)。氨气回收罐上部设有四个出气阀门3，各出气阀门通过各相应的粉尘过滤器4与冷凝器进气口连接，因此四个粉尘过滤器为并联式设置，氨气回收罐下部设有加热管作为辅助加热装置10，其底部设有残渣排放口11。粉尘过滤器4采用ф10～15不锈钢或碳钢无缝管做器体，两端加法兰连接，内装乙酰胺水溶液的硅酸盐岩棉。采用工业硅酸盐岩棉，用1％HCl稀盐酸浸泡24小时，用去离子水清洗3～4次，浸入乙酰胺饱和溶液中，浸泡3～4小时后自然晾干，装入器体。其不但可以过滤粉尘，同时也可吸收随气态氨过来的少量硅烷。过滤器设置成并联方式，一部分使用，另外一部分更换。这并不需要打开罐体进行操作。制冷压缩机用于对冷凝器制冷，冷凝器液氨出口连接液氨储罐，液氨储罐的出口连接硅烷反应炉。