[发明专利]一种超细粉体蜡的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及到一种超细粉体的制备方法，特别涉及一种超细粉体蜡的制备方法。

背景技术

超细微粉技术是近些年发展起来的一项高新技术，一般把粒径小于0.5μm的粒子称为超微粒子，20μm以下的粒子称为微粒子，超细粒子的集合体称为超微粉体。微粉化蜡以其优异的性能广泛应用于印刷油墨、油漆、涂料中，提高其表面的抗划伤性、耐磨性、增加滑度、耐回粘、不贴合、改善手感；提高抗粘连、抗污性能，可以控制印刷油墨的光泽度，防止颜料沉降，配合亚光粉生产高性能亚光油墨和油漆等，已经成为油漆、油墨生产中不可缺少的重要助剂。

微粉蜡为超微细粉体，粒径范围2～30μm，分子量分布较宽，从600～6000左右，用途广泛。大部分微粉蜡是由聚乙烯蜡、费-托蜡、聚丙烯蜡、聚四氟乙烯及其改性蜡等，通过各种的微粉化工艺制得。还有一部分是酰胺蜡、微晶蜡、天然蜡通过微粉化工艺生产的。

由高分子蜡制备超微粉蜡主要有了3种途径：一是由粗粒子出发，用机械粉碎法，蒸发与沉淀法和熔融喷雾法等物理的方法；二是利用化学试剂的作用，使形成的各种分散状态的分子逐渐长成所需粒径的微粒，可分为溶解和乳化两种分散方法；三是直接调节聚合或降解制备。

在国内，生产厂家主要采用可调粒径式粉碎机制备各种微粉蜡超细粉，得到的产品的粒径较大且不均匀，光泽度、滑度、耐磨性等不高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种超细粉体蜡的制备方法，能够制备出粒径均匀，平均粒度为50～100nm的蜡超细粉。

实现本发明目的的技术方案是：

一种超细粉体蜡的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)将块状蜡装入高压釜中，并用CO₂气体填充高压釜空间；

(2)采用高压柱塞泵将另外的CO₂气体加压至8～30MPa，同时通过加热器将其加热至40～130℃后，再输入高压釜，停留2～4小时使蜡块充分溶解于超临界CO₂之中；

(3)将高压釜中夹带着溶解蜡的超临界状态CO₂气体从高压喷雾干燥器顶端的输入口输入高压喷雾干燥器；

(4)蜡粉体在高压喷雾干燥器中沉降，在高压喷雾干燥器下端收集平均粒度为50～100nm的超细粉体蜡；

(5)将高压喷雾干燥器中的超临界状态CO₂气体再经高压旋风分离器分离，再次收集分离出的平均粒度为50～100nm的超细粉体蜡。

本发明中的蜡包括聚乙烯蜡、费-托蜡、聚丙烯蜡、聚四氟乙烯及其改性蜡等。

本发明步骤(2)中的工艺参数对制备的蜡粉体的粒径影响较大，高压釜内CO₂气体压强在8～30MPa，温度在40～130℃时，可以制备出平均粒度为50～100nm的蜡超细粉。因此，可根据需要，通过调整进入高压釜内的CO₂气体温度和压力参数，获得要求的粒径。一般来讲，要求制备的粒径越小，则所需的操作压力和操作温度越高。

作为本发明的进一步改进，上述步骤(1)中，CO₂气体加压至15～30MPa，同时通过加热器将其加热至100～130℃。

作为本发明的进一步改进，在上述步骤(3)中进一步包括下列步骤：

(3.1)对高压喷雾干燥器充入常温下的CO₂气体，从高压釜中进入高压喷雾干燥器的夹带着溶解蜡的超临界状态CO₂气体与常温下CO₂气体混合并被冷却。该步骤用于温度高的制备过程中。

作为本发明的进一步改进，在上述步骤(5)后进一步包括下列步骤：

对高压旋风分离器输出的CO₂气体进行再次分离，进一步分离并收集超细粉体蜡。

本发明提供了一种超细粉体蜡的制备方法，利用蜡块能充分溶于超临界CO₂气体的特性，在生产过程中控制超临界CO₂气体的温度和压力，制备出符合粒径均匀，平均粒度为50～100nm的蜡超细粉。

具体实施方式

下面结合实施例做进一步说明。

实施例1

如图1所示，一种超细粉体蜡的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)将块状聚乙烯蜡装入高压釜4中，并用CO₂气体填充高压釜4的空间；