[发明专利]一种一氟二氯乙烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化合物的制备方法，具体涉及一种一氟二氯乙烷(HCFC141b)的制备方法。

背景技术

一氟二氯乙烷(HCFC141b)是广泛应用于发泡领域的氟化合物，是全面取代一氟三氯甲烷(CFC11)的主要替代品。目前国内年产量为10万吨左右，主要生产路线以偏氯乙烯或1，1，1-三氯乙烷为主要原料，由于偏氯乙烯和1，1，1-三氯乙烷的价格一直保持在较高的水平，导致一氟二氯乙烷制造成本偏高，而且以偏氯乙烯为原料生产一氟二氯乙烷的工艺中必然存在微量的偏氯乙烯，严重影响一氟二氯乙烷的质量，故该工艺必需增加繁琐的脱除偏氯乙烯装置，从而进一步增加产品制造成本和设备投资。如文献EP0378942、US2495407 US4766258等均为以偏氯乙烯或1，1，1-三氯乙烷为主要原料的工艺路线。这些文献工艺路线的缺点是一氟二氯乙烷(HCFC141b)的原料主要以偏氯乙烯或1，1，1-三氯乙烷，其原料成本偏高，而且整个工艺能耗偏高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种低成本、低能耗的一氟二氯乙烷的制备方法。

为解决上述技术问题本发明所采用的技术方案如下：

一种一氟二氯乙烷的制备方法，包括如下步骤：

1、乙炔与氯化氢或氟化氢按1.5～2.5∶1的摩尔比，在催化剂作用下，加成反应制备氯乙烯或氟乙烯；

2、将步骤1得到的氯乙烯与氟化氢按1∶3～5的摩尔比，或者将步骤1得到的氟乙烯与氯化氢按1∶3～5的摩尔比，在催化剂作用下，加成反应制备一氟一氯乙烷；

3、将步骤2得到的一氟一氯乙烷与氯气按4～6∶1的摩尔比，在催化剂或紫外光催化下，反应生成一氟二氯乙烷。

步骤1和步骤2中，所述的催化剂为活性炭与铂、钯氯化物的混合物，其中氯化钯的质量百分比为1～5％，氯化铂的质量百分比为1～5％，其余为活性炭。

步骤3中，所述的催化剂为活性炭与氧化镁的混合物，其中氧化镁的质量百分比为5～10％，其余为活性炭。

步骤1中，催化反应温度为80～170℃，反应压力为常压，停留时间为1～3秒。

步骤2中，催化反应温度为150～350℃，反应压力为常压，停留时间为0.5～2秒。

步骤3中，在催化剂作用下，反应温度为200～400℃，反应压力为常压，停留时间为3～6秒；在紫外光催化作用下，反应温度为100～150℃，反应压力为常压，停留时间为4～10秒。

步骤1中，乙炔与氯化氢或氟化氢的反应摩尔比优选1.8～2.0∶1。

步骤2中，氯乙烯与氟化氢的反应摩尔比优选1∶4～5，氟乙烯与氯化氢的反应摩尔比优选1∶4～5。

步骤3中，一氟一氯乙烷与氯气的反应摩尔比优选4.5～5.5∶1。

本发明的反应式如下：

HC≡≡CH+HF→H₂C＝CHF

H₂C＝CHF+HCl→H₃C-CHClF

H₃C-CHClF+Cl₂→H₃CCCl₂F+HCl

或者，

HC≡≡CH+HCl→H₂C＝CHCl

H₂C＝CHCl+HF→H₃C-CHClF

H₃C-CHClF+Cl₂→H₃CCCl₂F+HCl

有益效果：本发明的一种一氟二氯乙烷的制备方法是由乙炔生成卤乙烯，由卤乙烯生成一氟一氯乙烷，由一氟一氯乙烷得到一氟二氯乙烷(HCFC141b)。从而避免了从偏氯乙烯或1，1，1-三氯乙烷为原料路线，致使整个工艺生产的原料成本大幅下降，且产品纯度高，工艺消耗低。

具体实施方式：

通过以下实施例对本发明做进一步说明。实施例的产物的检测工具采用安捷伦6890N/5937(GC/MS)气相色谱/质谱联用仪。

实施例1：