[发明专利]三氯化磷的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学合成工艺技术，尤其是三氯化磷的制备工艺。

背景技术

三氯化磷的生产原料中的氯气时一种剧毒的物质，在常温常压下是一种由刺激性气味的气体，而黄磷是一种易燃物质，在常温常压下易自燃，安全隐患比较大，产生的尾气中含有大量的有毒有害气体，对环境有极大的破坏能力，所以生产过程中产生的尾气和废气处理繁琐和生产过程中易发生氯气泄漏的问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：现有三氯化磷制备的生产过程中产生的尾气和废气处理繁琐和生产过程中易发生氯气泄漏的问题，而研发了的一种三氯化磷的制备工艺。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明提供一种三氯化磷的生产工艺，在制备过程中具有以下步骤：a.液氯汽化处理；b.熔磷处理；c.氯化处理；d.尾气处理。

本发明中的液氯汽化处理是将液氯钢瓶上的二只出口阀连成直线与地面垂直，用紫铜管或聚四氟管将钢瓶下面一只阀连接在稳压分配器上，再连接到汽化加热器，汽化器的压力控制在200～300mmHg，在连入缓冲器后连接到氯化锅。在开启阀门时，应用氨水试验阀门，管道无泄漏。

本发明中的熔磷处理是将黄磷桶开口后倒置在熔磷槽内，槽中水至少高于黄磷桶20cm，水温控制在60～80℃，待黄磷全部熔化后进入槽内后才将空桶漫慢吊出，防止黄磷带出水面，待黄磷熔透后，先开输磷管夹套蒸汽阀，待管道加温后才能开动液下泵，防止液态黄磷在输送过程中凝固堵塞管道。

本发明中的氯化处理是在氯化锅内通入氯气和液态的黄磷，在黄磷中混入三氯化磷液体，氯化锅内的液相温度控制在78～85℃，气相温渡76～78℃，通氯速度350～400Kg/小时，通氯压力180～220mmHg，氯化锅内压力20～40mmHg，制备得到三氯化磷蒸汽进入冷凝器，冷凝后的三氯化磷一部分作为回流，返回洗磷塔，冲洗三氯化磷蒸汽中的游离磷，并使氯化锅内保持一定的液面，进行连续反应，剩下的三氯化磷进入洗磷塔，冲洗三氯化磷蒸汽中的游离磷后收集计量得到三氯化磷产品。

氯化处理中的氯气、黄磷、三氯化磷的投料比例为1∶0.29∶1.28。

本发明中尾气处理是反应结束后氯化锅中产生的气体通入溶有碱性物质的循环水池中进行吸收，所述的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠，碱性溶液能很好的吸收尾气废气中的氯气及其他有害气体。

本发明的有益效果是，本发明的生产安全系数高，可实现大规模生产，三氯化磷的纯度高，避免尾气对环境的污染和危害。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是本发明的工艺流程示意图。

具体实施方式

实例一

结合图1中所示的工艺流程进行生产：

液氯汽化处理：

液氯钢瓶使用前先检查，检查钢瓶应看绿色，不变形，并有防震圈。再对液氯钢瓶称量，称量后记录下净重，使瓶上的二只出口阀连成直线与地面垂直，用紫铜管或聚四氟管将钢瓶下面一只阀与汽化器小心连接。检查稳压分配器出口阀是否开启，开启汽化器夹套热水阀门，注意气化器结霜情况。小心开启钢瓶和汽化器针阀，避免用力过猛，应用氨水试验阀门，管道无泄漏(不产生白烟)。根据氯化反应情况，注意及时调节汽化器压力至规定范围200～300mmHg，通氯时应经常注意气化排管罐和稳压器，调节蒸汽或减少通氯速度，使其外壁不结霜。如出现外壁结霜现象，应立即关闭钢瓶针阀，待结霜消失后再进行通氯。通氯记录，或通氯压力降低不能维持正常范围，说明液氯快用完，通知氯化岗位，并进行换瓶工作，持钢瓶有足够余压，不能将钢瓶用完。换瓶时应注意关闭分配器及钢瓶阀口，然后卸下通氯铜管，防止缓冲器氯气倒灌。

熔磷处理

投磷时黄磷桶必须打开盖后倒放入熔磷槽内，槽中水面至少高出磷面20cm，熔磷时控制水温60～80℃，待黄磷全部熔化后进入槽内后才将空桶漫慢吊出，防止黄磷带出水面，待黄磷熔透后，熔磷槽向贮磷槽打磷时，先开输磷管夹套蒸汽阀，待管道加温后才能开动液下泵，贮磷槽中水面必须高出磷面20cm，贮磷槽控制水温60～80℃，不宜过高或低。熔磷槽，贮磷槽磷渣应及时清理。

氯化处理正常操作：

工艺操作条件：

1、投料比：液氯∶黄磷∶三氯化磷＝1∶0.29∶1.28(重量比)

2、氯化温度：液相78～82℃，不超过85℃，

             气相76～78℃。

3、反应锅压力：20～40mmHg，不超过50mmHg柱。