[发明专利]一种大分子型多官能团α－羟基酮光引发剂及其生产方法

权利要求书

1.一种大分子型多官能团α-羟基酮光引发剂，其特征是：大分子型多官能团α-羟基酮光引发剂的结构如下所示：

式中R₁和R₂都独立地选自氢、C₁-C₁₂的烷基或C₁-C₁₂的烷氧基；式中n表示3-90；所用原料聚乙二醇(PEG)分子量为200-4000。

2.根据权利要求1所述的大分子型多官能团α-羟基酮光引发剂，其特征是：其中R₁和R₂为氢。

3.根据权利要求1所述的大分子型多官能团α-羟基酮光引发剂，其特征是：其中R₁和R₂为甲基。

4.根据权利要求1所述的大分子型多官能团α-羟基酮光引发剂，其特征是：其中R₁和R₂为甲氧基。

5.根据权利要求1所述的大分子型多官能团α-羟基酮光引发剂，其特征是：n为3-90。

6.一种生产大分子型多官能团α-羟基酮光引发剂的方法，该方法包括以下步骤：

a)由分子量为200-4000的聚乙二醇制备二氯代聚乙二醇：在反应瓶中加入1份聚乙二醇，相应量的氯化亚砜，微量N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，聚乙二醇与氯化亚砜的摩尔比为2∶1～1∶1，回流反应2～8h，减压蒸馏除去未反应的氯化亚砜，然后降温，加入少量甲醇与残留二氯亚砜反应，再减压蒸馏除去轻组分杂质，残留淡黄色液体冷却后得到二氯代聚乙二醇；

b)苯酚与二氯代聚乙二醇反应制得二苯醚化合物：在反应瓶中加入1份二氯代聚乙二醇、相应量的苯酚溶于环己酮中，加入相应量的无水碳酸钾，二氯代聚乙二醇∶苯酚∶无水碳酸钾的摩尔比＝1∶2∶2～1∶3∶5，在100～140℃下反应12～20h；反应完后，抽滤，有机相回流干燥后蒸除溶剂，得二苯醚化合物；

c)二苯醚化合物进行付列得尔-克拉夫茨反应：在干燥无水反应瓶中加入1份二苯醚化合物，溶于二氯乙烷溶液，然后向溶液中加入路易斯酸，降温至-20～20℃，滴加相应量的正丁酰氯，二苯醚化合物∶三氯化铝∶正丁酰氯的摩尔比＝1∶2∶2～1∶4∶3，滴完继续反应2～4h，然后倒入一定量的冰水中，静置分层，有机相经盐水洗、水洗，无水硫酸镁干燥；回收溶剂后，得到酰化物；

d)酰化物的碱解：在反应瓶中加入上述酰化产物1份、溶于一定量的CCl₄，少量相转移催化剂，相应量的碱、一定量的苯和水，酰化物∶碱的摩尔比＝1∶2～1∶8；控制温度40～80℃，搅拌下反应4～10h；停止搅拌，静置分层，水相用一定量的苯萃取一次；合并有机相，回流干燥后回收溶剂，得到产品大分子型多α-羟基酮光引发剂；步骤d)中相转移催化剂包括四丁基溴化铵、氯化苄基三乙铵、四乙基溴化铵，碱包括NaOH，KOH或Ba(OH)₂。

7.根据权利要求6所述的一种生产大分子型多官能团α-羟基酮光引发剂的方法，其特征在于：c步骤)的二苯醚化合物进行付列得尔-克拉夫茨反应中在溶液中加入的路易斯酸，为三氯化铝。

8.根据权利要求6所述的一种生产大分子型多官能团α-羟基酮光引发剂的方法，其特征在于：c步骤)的二苯醚化合物进行付列得尔-克拉夫茨反应中降温后的温度为-5～5℃。

9.根据权利要求6所述的一种生产大分子型多官能团α-羟基酮光引发剂的方法，其特征在于：步骤d)中相转移的碱为NaOH。