[发明专利]一种N-烷基取代磷酰三胺的生产方法

权利要求书

1、一种N-烷基取代磷酰三胺的生产方法，通过下述化学反应式进行：

其特征在于该方法包括以下步骤：a)将氯磷液与至少一种有机溶剂混合预冷，然后滴加烷基胺溶液，并维持反应体系温度在10～12℃，滴加完成后将反应体系升温回流，直至反应完成，该反应料液经洗涤，有机层经干燥剂干燥后进入下一步反应；b)在第二步反应中通入氨气，控制通氨速度并维持反应体系的温度保持在10～30℃，直至反应完成，分出反应体系中产生的固体，所得的有机层经洗涤分离后进入下一步反应；c)将上一反应中的有机层蒸馏除去大部分溶剂，残留物为含式(I)的N-烷基取代磷酰三胺的粗产品，将粗产品进行重结晶，得到纯度大于98％的精产品。

2、根据权利要求1所述的N-烷基取代磷酰三胺的生产方法，其特征是：所用的氯磷液分子式中X为S原子或O原子。

3、根据权利要求1或2所述的N-烷基取代磷酰三胺的生产方法，其特征是：所用的烷基胺分子式中R基团为C2～C6的脂肪烃基，例如乙基，丙基，环丙基，正丁基，异丁基，环丁基，1-戊基，2-戊基，3-戊基，环戊基，1-己基，2-己基，3-己基，环己基。

4、根据权利要求1或2所述的N-烷基取代磷酰三胺的生产方法，其特征是：所用的氯磷液与烷基胺的摩尔比为1∶1.95～1∶2.1，过量的烷基胺作为缚酸剂使用。

5、根据权利要求3所述的N-烷基取代磷酰三胺的生产方法，其特征是：所用的氯磷液与烷基胺的摩尔比为1∶1.95～1∶2.1，过量的烷基胺作为缚酸剂使用。

6、根据权利要求1或2所述的N-烷基取代磷酰三胺的生产方法，其特征是：所用的反应溶剂至少为一种单一的有机溶剂，或是两种及两种以上的有机溶剂，或是两种及两种以上的有机溶剂的混合溶剂，用量为1摩尔氯磷液使用1L～1.6L的溶剂。

7、根据权利要求1或2所述的N-烷基取代磷酰三胺的生产方法，其特征是：所述反应溶剂是沸点在30～100℃范围内的有机溶剂，例如乙醚，二氯甲烷，氯仿，四氯化碳，石油醚，1，2-二氯乙烷，四氢呋喃，甲基四氢呋喃，或至少两种上述溶剂的混合物。

8、根据权利要求6所述的N-烷基取代磷酰三胺的生产方法，其特征是：所述反应溶剂是沸点在30～100℃范围内的有机溶剂，例如乙醚，二氯甲烷，氯仿，四氯化碳，石油醚，1，2-二氯乙烷，四氢呋喃，甲基四氢呋喃，或至少两种上述溶剂的混合物。

9、根据权利要求1或2所述的N-烷基取代磷酰三胺的生产方法，其特征是：所述a)、b)反应是在安装有热交换装置的机械搅拌釜或磁力搅拌釜内进行，a)反应的搅拌速度控制在20rpm～60rpm，b)反应的搅拌速度在20rpm～40rpm。

10、根据权利要求1或2所述的N-烷基取代磷酰三胺的生产方法，其特征是：所述a)反应中氯磷液与有机溶剂混合预冷到5～15℃开始滴加烷基胺。

11、根据权利要求1或2所述的N-烷基取代磷酰三胺的生产方法，其特征是：所述a)反应中烷基胺滴加完成后，反应体系常压加热升温至回流状态，反应回流温度范围为35～100℃，回流反应的时间在1～2小时；回流反应结束后，加入水进行搅拌洗涤，水的用量按1摩尔氯磷液计算为150mL～200mL，洗涤时搅拌速度为10～20rpm，搅拌时间为10～15分钟，静置分层的时间为1～3小时。

12、根据权利要求1或2所述的N-烷基取代磷酰三胺的生产方法，其特征是：所述干燥剂为碱金属和碱土金属的无水硫酸盐，无水氯化物和氧化物，例如无水硫酸钠，无水硫酸镁，无水氯化钙，氧化钙。

13、根据权利要求1或2所述的N-烷基取代磷酰三胺的生产方法，其特征是：所述通氨反应在常压下、温度10～30℃进行，通氨时间为2～4小时。

14、根据权利要求1或2所述的N-烷基取代磷酰三胺的生产方法，其特征是：所述b)反应中，通氨量与烷基取代磷酰二氯的摩尔比为4∶1～6∶1。