[发明专利]双乙烯酮精馏残渣的处理工艺

说明书

技术领域

本发明涉及双乙烯酮精馏残渣的处理工艺，属于化工技术领域。

背景技术

现有对双乙烯酮精馏残渣处理的方法为直接焚烧，危险系数大、污染大，而且浪费了回收物中的双乙烯酮和醋酐。专利号200610085796.0，将残渣进行水解，有效地回收了残渣中的有效成分，水解过程虽然使用了冷却装置，但仍无法有效回收丙酮，易挥发的丙酮随生成的CO₂一起排出，而且水解后的残渣作固废处理，浪费资源，污染环境。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本的目的在于提供一种双乙烯酮精馏残渣处理工艺，将排出的尾气全部冷凝为液态回收液，保护环境，节约资源；冷凝回收液与水解残渣按比例混和作燃料使用，节能减排。

本是通过以下技术方案来实现的：

一种双乙烯酮精馏残渣处理工艺，包括以下步骤：

(1)、水解：向反应釜中加入稀乙酸，水解温度在95-100℃之间，滴加残渣稀释液，滴加完毕后，保温1小时，将反应排出的尾气全部冷却成冷凝液，得纯度为95％的丙酮。其中，双乙烯酮水解生成丙酮，稀乙酸中约60％左右的水与残渣中的醋酐反应而生成乙酸，反应液中乙酸、丙酮的含量提高。回收到的乙酸可重复使用。反应式如下：

CH₂COCH₂CO+H₂O→CH₃COCH₃+CO₂

(CH₃CO)₂+H₂O→CH₃COOH

(2)、分离：分离水解液中的丙酮，维持塔顶温度55-57℃，待无明显出料为止，获得95％以上的丙酮。

(3)、混合：将步骤(1)、(2)中获得的丙酮混合后，与步骤(1)中获得的水解残渣按1∶2的比例混合。

(4)、燃烧：将步骤(3)得到的混合残渣送加热炉燃烧，生成CO₂和水后无污染排放。

本的有益效果是：本发明将水解过程排出的气体全部冷凝接收，有效回收尾气中的丙酮，避免了对空气的污染，将冷凝获得的丙酮与水解液中回收的丙酮混合后，与水解残渣混合，燃烧后生成CO₂和水，降低了气、固废物的排放，符合环保要求，具有很高的社会价值。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面将结合实施例详细说明本的具体实施方式：

(1)、水解：在2000L反应釜中加入40％乙酸600kg，水解温度为95℃，滴加1200kg双乙烯酮精馏残渣，搅拌，使混合均匀，滴加完毕后，用夹套加热保温1小时，得到含丙酮含量约为20％的65％乙酸溶液1200kg。反应釜上安装旋风式列管冷凝器，并用-15℃盐水降温，反应釜排出的尾气冷凝成冷凝液，得到纯度为95％的丙酮。

(2)、分离：将上述水解液置于连续蒸馏塔内，维持塔顶温度55-57℃，分离丙酮，待无明显出料为止，获得95％以上的丙酮约100kg。

(3)、混合、将步骤(1)中冷凝获得的丙酮及步骤(2)中从水解液中回收得到的丙酮混合后按1∶2的比例与步骤(1)中获得的水解残渣混合。

(4)、燃烧，将步骤(3)得到的混合残渣送加热炉燃烧，生成CO₂和水后无污染排放。

以上已以较佳实施例公开了本发明，然其并非用以限制本发明，凡采用等同替换或者等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。