[发明专利]一种硫化剂3,4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法有效
| 申请号: | 200810020539.8 | 申请日: | 2008-01-29 |
| 公开(公告)号: | CN101225068A | 公开(公告)日: | 2008-07-23 |
| 发明(设计)人: | 应立;曲大伟;曹俊峰 | 申请(专利权)人: | 江苏强盛化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C409/34 | 分类号: | C07C409/34 |
| 代理公司: | 常熟市常新专利商标事务所 | 代理人: | 朱伟军 |
| 地址: | 215532江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硫化剂 过氧化 苯甲酰 制备 方法 | ||
1.一种硫化剂3,4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:
A)配制反应用的基料,将氢氧化钠溶液、双氧水、水、表面活性剂、溶剂投入到反应装置中搅拌,并且调整温度,得到反应用的基料;
B)物料反应,将3,4-二氯苯甲酰氯加入反应用的基料中,并且保温,得到反应物;
C)对反应物后处理,先对反应物分离,然后洗涤,再干燥、混合、研磨,得到成品硫化剂3,4-二氯过氧化苯甲酰,其中:在上述A)、B)、C)三个步骤中的至少一个或一个以上的步骤中加入有稀释剂。
2.根据权利要求1所述的3,4-二氯过氧化苯甲酰,其特征在于所述的稀释剂与反应用的3,4-二氯苯甲酰氯的重量比为0.447~16.11∶1,其中:当所述的稀释剂与反应用的3,4-二氯苯甲酰氯的重量比为4~16.11∶1时还在捏合时加入有填料。
3.根据权利要求1或2所述的3,4-二氯过氧化苯甲酰,其特征在于所述的稀释剂为硅油、白油、增塑剂中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的3,4-二氯过氧化苯甲酰,其特征在于所述的增塑剂为DBP、DIBP、DOP、DIOP中的任意一种。
5.根据权利要求2所述的3,4-二氯过氧化苯甲酰,其特征在于所述的3,4-二氯苯甲酰氯与填料的重量比为1∶0.08~0.18。
6.根据权利要求2或5所述的3,4-二氯过氧化苯甲酰,其特征在于所述的填料为二氧化硅。
7.根据权利要求1所述的3,4-二氯过氧化苯甲酰,其特征在于所述的氢氧化钠溶液、双氧水、3,4-二氯苯甲酰氯的摩尔比为1.48~2.0∶0.98~1.48∶1;所述的水、表面活性剂、溶剂、3,4-二氯苯甲酰氯的重量比为2.5~4.2∶0.08~0.17∶0.8~2.5∶1;所述的3,4-二氯苯甲酰氯的纯度为工业级纯度。
8.根据权利要求1所述的3,4-二氯过氧化苯甲酰,其特征在于所述的调整温度为调整温度至0~35℃,所述的3,4-二氯苯甲酰氯加入到反应用的基料中的加入方式为滴加,滴加时间为≥15min;所述的保温的保温温度为0~35℃,保温时间为≥15min;所述的干燥的干燥温度为≤40℃。
9.根据权利要求1所述的3,4-二氯过氧化苯甲酰,其特征在于所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、PEG-2000中的任意一种。
10.根据权利要求1所述的3,4-二氯过氧化苯甲酰,其特征在于所述的溶剂为烃类溶剂,所述的烃类溶剂为苯、甲苯、氯化苯、己烷、环己烷、庚烷、辛烷、二氯乙烷中的任意一种。
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