[发明专利]联二脲连续生产工艺

权利要求书

1.联二脲连续生产工艺，以水合肼溶液和尿素为主反应原料，经缩合反应生成联二脲，其特征在于：将尿素与水合肼溶液合在一起配成混合溶液，连续进入反应釜；反应生成的联二脲，随着含有未反应的水合肼和尿素的母液一起从反应釜的底部出料，连续进入固液分离装置；经固液分离装置分离后，分别获得联二脲固体物和母液，母液全部循环利用；反应生成的氨气与水蒸汽一起从反应釜顶部逸出，经冷凝后分离，形成的冷凝液至少有一部分直接排出反应系统。

2.根据权利要求1所述的联二脲连续生产工艺，其特征在于：所述水合肼溶液当中水合肼的浓度为4～80Wt％，水合肼与尿素的原料重量比为1∶(3.75～6.0)。

3.根据权利要求2所述的联二脲连续生产工艺，其特征在于：水合肼与尿素的原料重量比为1∶(3.85～4.1)。

4.根据权利要求1或2或3所述的联二脲连续生产工艺，其特征在于：所述水合肼是粗水合肼，或者是无盐水合肼。

5.根据权利要求1或2或3所述的联二脲连续生产工艺，其特征在于：实施该连续生产工艺的反应釜的数量为1～5只。

6.根据权利要求5所述的联二脲连续生产工艺，其特征在于：以多釜串联的方式实施该连续生产工艺，其操作步骤和操作条件是——

①向第一个反应釜内连续加入按比例配制好的水合肼、尿素及母液的混合溶液，首次操作由于没有母液，只加入水合肼及尿素；

②控制每个反应釜的反应温度大于100℃，并且在负压下操作；

③第一个反应釜产生的气体进入冷凝器，控制冷凝温度为10～70℃，冷凝液返回第一个反应釜、或者作为后面反应釜的固液分离洗涤液、或者经处理后外排，未被冷凝的氨气进入尾气吸收系统，后面反应釜的冷凝液及氨气流向与第一个反应釜类似，但最后一个反应釜的冷凝液部分返回本反应釜或者不返回，其余部分全部外排；

④前一个反应釜的底部物料连续进入下一个反应釜，或者先进入固液分离装置进行分离，固体物为联二脲，液体为母液及洗涤液，这部分液体进入下一个反应釜，或者返回配料系统与肼及尿素混合后进入第一个反应釜，但最后一个反应釜的这部分液体全部返回配料系统。

7.根据权利要求6所述的联二脲连续生产工艺，其特征在于：以3釜串联方式实施该连续生产工艺，反应原料在配料槽M01内配制成混合溶液之后，经进料泵P01送至第一反应釜R01，R01内反应后的底部物料连续进入第二反应釜R02，R02内反应后的底部物料连续进入固液分离装置，在第一离心机X01的作用下进行固液分离，分离所得固体物为联二脲，液体则为含有水合肼、尿素、联二脲及中间体等物质的母液，该母液首先进入第一母液槽V02，然后在母液泵P03的作用下连续进入第三反应釜R03进行反应，R03内反应后的底部物料通过第二离心机X02进行固液分离，分离获得联二脲固体物和二次母液，该母液首先进入第二母液槽V03，然后靠位差或者在泵的输送下返回M01参与配料；三只反应釜R01、R02、R03分别配有第一冷凝器E01、第二冷凝器E02、第三冷凝器E03，E01、E02、E03分别对从R01、R02、R03顶部逸出的以氨气和水蒸汽为主的混合气进行冷凝，其中水蒸汽绝大部分被冷凝，而氨气大部分不被冷凝，三只冷凝器排出的以氨气为主的未凝气体合并起来，送至尾气吸收系统S01处理，E01的冷凝液一部分返回R01，另一部分进入冷凝液槽V01，继而在洗水泵P02的作用下输送至X01和X02参与固液分离，E02的冷凝液全部返回R02，E03的冷凝液部分返回R03或者不返回，其余部分进入废水处理系统S02经处理后外排。