[发明专利]一种亚磷酸二异丙酯的制备方法有效
| 申请号： | 200810020050.0 | 申请日： | 2008-03-20 |
| 公开（公告）号： | CN101250199A | 公开（公告）日： | 2008-08-27 |
| 发明（设计）人： | 秦正浩 | 申请（专利权）人： | 太仓市茜泾化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/142 | 分类号： | C07F9/142 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 | 代理人： | 孙仿卫 |
| 地址： | 215433江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 二异丙酯 制备 方法 | ||
1. 一种亚磷酸二异丙酯的制备方法，采用三氯化磷与异丙醇进行酯化反应 合成，其特征在于：该制备方法包括如下步骤：
(1)、在0～10℃下将三氯化磷加入到苯溶剂中形成第一混合液；
(2)、向反应釜中加入苯、异丙醇和弱碱性有机催化剂，形成第二混合 液，保持第二混合液在5～10℃，将所述的第一混合液缓慢加入其中得到酯化 反应的反应体系，所述的第一混合液的加入速度小于等于200kg/h，待所述的 第一混合液加入完毕后，在5～10℃下保温1～2h；然后将反应体系缓慢升温 至15～35℃，并在该温度下保温反应1.5～3h；最后将反应体系继续缓慢升温 至回流，回流2～4h后得到包含亚磷酸二异丙酯的混合料；
(3)、将经过步骤(2)得到的所述混合料冷却至室温，转入中和釜中， 保持混合料5～15℃下慢慢加纯碱中和至PH为中性，纯碱稍微过量；
(4)、将经过步骤(3)的混合料压滤并收集滤液，所得滤液经蒸馏、减 压蒸馏得到所述的亚磷酸二异丙酯。
2. 根据权利要求1所述的一种亚磷酸二异丙酯的制备方法，其特征在于： 所述的弱碱性有机催化剂为三乙胺。
3. 根据权利要求2所述的一种亚磷酸二异丙酯的制备方法，其特征在于： 所述的异丙醇、三氯化磷、三乙胺的物质的量之比为1∶0.3～0.4∶0.9～1.1。
4. 根据权利要求1所述的一种亚磷酸二异丙酯的制备方法，其特征在于： 步骤(1)中，所述的第一混合液中三氯化磷的质量百分含量为30％～40％。
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