[发明专利]一种高纯砷的真空升华提纯方法及其真空升华炉

权利要求书

1.一种高纯砷的真空升华提纯方法，采用真空升华炉进行升华提纯，其特征在于：

在真空升华炉中采用三个独立的控温区，即位于该装置下部的挥发控温区、位于该装置中部的砷产品控温区和位于该装置上部的杂质收集控温区，

挥发控温区和砷产品控温区分别设有两个独立的加热装置，

挥发区的温度控制方法为：1、在110～130分钟之内使其温度升至480℃～520℃，恒温50～70分钟；2、然后升温，在25～35分钟内，升温至530℃～580℃，恒温10～12小时；

砷产品区的温度控制方法为：在80～100分钟之内升温至400℃～450℃，恒温11～13小时；

杂质收集区的温度通过循环水冷却装置来控制，控制其温度小于180℃，

真空升华炉的真空度控制在6～600Pa。

2.权利要求1所述的提纯方法中使用的真空升华炉，其特征在于：

包括加热炉(1)、真空罐(2)和升华内套(9)，真空罐(2)的顶部设有循环水套(6)，循环水套(6)下面的真空罐体设置在加热炉(1)内，升华内套(9)设在真空罐(2)内，升华内套(9)包括下部的装料坩埚(13)、中部的高纯砷着床冷凝器(3)和顶部尾气杂质冷凝收集器(7)，装料坩埚(13)与高纯砷着床冷凝器(3)之间设有高沸点高熔点元素冷凝净化环(11)，高纯砷着床冷凝器(3)与尾气杂质冷凝收集器(7)之间设有阻挡板(5)，尾气杂质冷凝收集器(7)设置在真空罐顶部的循环水套(6)内，加热炉(1)自下至上设置挥发控温区、砷产品控温区，两个控温区分别设有两个独立加热装置(12、8)，两个加热装置之间设有挡温环(10)，装料坩埚(13)与高沸点高熔点元素冷凝净化环(11)设置在挥发控温区；高纯砷着床冷凝器(3)设置在砷产品控温区；真空罐(2)的循环水套(6)构成杂质收集控温区，尾气杂质冷凝收集器(7)设置在杂质收集控温区。

3.根据权利要求2所述的真空升华炉，其特征在于：在高沸点高熔点元素冷凝净化环(11)的上部与高纯砷着床冷凝器(3)之间设有分流板(4)。

4.根据权利要求2所述的真空升华炉，其特征在于：在加热炉(1)的炉底设有防止物料出现孤岛现象的底部加热装置(14)。