[发明专利]一种高温炉用炭/炭进气喷嘴的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于多晶硅氢化炉用进气喷嘴材料技术领域，具体涉及一种高温炉用炭/炭进气喷嘴的制备方法。

背景技术

目前，生产多晶硅的主要方法为改良西门子法，采用改良西门子法生产的多晶硅占全球多晶硅总产量的80％以上。在改良西门子法生产多晶硅产品时，氢化炉为循环系统即反应产物回收的一个步骤，即将生成多晶硅产品反应产生的副产物SiCl₄与H₂反应生成SiHCl₃原料进行重新利用。氢化炉中，1250℃条件下，SiCl₄与H₂的混合气体以30m/s的速度从喷嘴中进入炉内发生反应，炉内压力达到0.6MPa。因此要求喷嘴纯度高，不污染多晶硅产品，强度高，耐冲刷。

目前，多晶硅氢化炉用进气喷嘴主要使用的是高纯石墨，由于石墨材料强度低，耐冲刷能力弱，因此石墨喷嘴在大气流量的冲刷下，不但表面颗粒容易脱落，对高纯多晶硅产品产生污染，且容易断裂，大大降低喷嘴的使用寿命，且氢化炉连续运行时间在2000小时以上，因此喷嘴的使用寿命将严重影响氢化炉的连续运行时间。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，而提供一种致密效果良好、材料使用性能优异的高温炉用炭/炭进气喷嘴的制备方法，以制备结构稳定、强度高、耐冲刷能力强的炭/炭复合材料进气喷嘴，提高喷嘴的使用寿命，减少喷嘴的更换率，从而提高氢化炉连续运行时间。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种高温炉用炭/炭进气喷嘴的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)采用炭布与短炭纤维网胎交替叠层，在厚度方向采用针刺工艺引入垂直增强纤维，制成全炭纤维准三向结构预制体，所述预制体的密度为0.30～0.55g/cm³；

(2)化学气相渗透致密处理：以丙烯或天然气为原料在化学气相沉积炉中高温裂解，对步骤(1)中的所述预制体进行化学气相渗透致密处理；所述高温温度为940-1060℃；

(3)糠酮树脂或酚醛树脂浸渍-炭化：在1.5-2.0MPa的压力下，在浸渍罐中对步骤(2)中进行化学气相渗透致密处理后的预制体浸渍3.5-4.5小时，出罐后转入固化炉中进行固化处理，再转入炭化炉中进行炭化处理得炭/炭制品；

(4)在高温条件下，对步骤(3)中进行炭化处理后的炭/炭制品进行高温处理，所述高温处理温度为1800-2000℃；

(5)糠酮树脂或酚醛树脂浸渍-炭化致密工艺，与步骤(3)相同；

(6)炭/炭制品密度≥1.75g/cm³时，致密工艺结束，在纯化炉中通入氯气或氟利昂，对炭/炭制品进行高温纯化处理，所述高温纯化处理温度为2300-2500℃；

(7)对步骤(6)中进行高温纯化处理后的炭/炭制品进行机械加工；

(8)以丙烯或天然气为原料，在化学气相沉积炉中对步骤(7)中进行机械加工后的炭/炭制品进行表面化学气相沉积涂层处理，即制成高温炉用炭/炭进气喷嘴。

步骤(1)中所述炭布为3～24K平纹炭布，其中K代表丝束千根数。

步骤(3)中所述固化温度为190℃，炭化温度为800-1000℃。

步骤(8)中所述化学气相沉积涂层处理温度为900-1100℃。

所制炭/炭进气喷嘴尺寸规格为外径30～100mm，厚度5～20mm，高度150～500mm。

本发明所述高温炉是指炉温在1000℃以上的高温炉，如多晶硅氢化炉等。

本发明以炭/炭复合材料作为喷嘴材料取代传统的石墨喷嘴材料。针刺平纹炭布炭/炭复合材料的抗拉伸强度为60Mpa以上，抗压强度为100Mpa以上，而高纯石墨材料的抗拉伸强度为25MPa左右，抗压强度为45MPa左右，因此采用针刺平纹炭布炭/炭复合材料作为喷嘴材料，表面进行涂层处理后，可大大的提高喷嘴的强度，克服了石墨喷嘴强度偏低，耐冲刷能力弱，使用寿命短的缺点。本发明采用先进的炭/炭复合材料致密技术，化学气相渗透和树脂浸渍-炭化相结合的致密工艺，制得密度≥1.70g/cm³的喷嘴制品。该炭/炭复合材料喷嘴制品结构稳定，强度高，不易与氢化炉内环境气氛发生反应，可大大提高喷嘴的使用寿命，减少喷嘴的更换率，而且提高了氢化炉连续运行时间。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

(1)采用针刺3～24K平纹炭布的全炭纤维准三向结构预制体，可显著增强喷嘴产品的强度。