[发明专利]从山竹果皮中提取α-倒捻子素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从植物中提取多酚类化合物的方法，尤其涉及一种从山竹果皮中提 取α-倒捻子素的方法。

背景技术

山竹(Garcinia mangostana L.)又称山竹子、莽吉柿、凤果，是藤黄科(Guttiferae)藤黄 属(Garcinia)常绿乔木山竹的果实。山竹果皮中因含有α-倒捻子素，常被用来治疗腹痛、 腹泻、痢疾、感染性刨伤、化脓、慢性溃疡、白带、淋病等疾病。近年来，山竹果皮中 的α-倒捻子素(α-mangostin)成为人们的研究热点，α-倒捻子素的提取方法有水提取、 醇提取，大孔吸附树脂分离法等。

2006年9月20号公告的中国专利200610016501.4公开了一种“山竹果皮提取物及 其提取方法以及药物用途”，该方法将山竹果皮粉碎后仅用30％-95％乙醇提取，回收乙 醇而得到α-倒捻子素，提取工艺粗糙，杂质残留较多，收率低，对原料造成极大的浪费， 提取物质不明确。

2007年9月5号公告的中国专利200710090207.2公开了“一种山竹提取物及其制备方法 及其应用”该方法以山竹为原料，收率较低，仅为50％的α-倒捻子素。经水或低碳醇 提取、大孔吸附树脂层析，生产工艺复杂，操作时间长，生产效率低，该方法没有对α- 倒捻子素进一步的分离，得到的仅仅是α-倒捻子素的粗产品，

发明内容

本发明的目的在于提供一种从山竹果皮中提取α-倒捻子素的方法，其解决了背景技 术中工艺复杂、操作时间长、收率低的问题。

本发明的技术方案如下：

一种从山竹果皮中提取α-倒捻子素的方法，其实现步骤包括：

(I)提取：

(i)取山竹全果或果皮，清洗，破碎；

(ii)加入3～10倍体积量的有机溶剂，提取1～3次，温度为0℃～90℃，每次提 取时间为1～2小时；

(iii)将每次提取液离心，过滤，收取；

(II)浓缩：将上述每次的提取液合并，减压浓缩，得浓缩液；

(III)萃取：

(i)向浓缩液中加入5倍体积量的萃取试剂氯仿或乙酸乙酯进行萃取，次数为1～3 次，得萃取液；

(ii)萃取液浓缩至原体积的1/20；

(iii)浓缩后的萃取液与硅胶按体积比1∶2混合均匀，真空干燥得样品；

(IV)硅胶柱层析：

(i)将上述样品与硅胶按质量比1∶10～30装柱；

(ii)用混合试剂进行洗脱，分段收集有效成分，得洗脱液；

(V)粗结晶：

(i)将洗脱液浓缩至原体积的1/10～1/100，放置结晶20～30小时；(是否和时间 有关)

(ii)将结晶液通过离心机过滤，得到一次粗结晶；

(VI)重结晶：

(i)将上述一次粗结晶加入1～5倍体积量的有机溶剂进行热溶；

(ii)热溶完毕后，放置，降温至室温，进行重结晶，结晶时间为10～20小时； 得

(iii)将重结晶液过滤，离心，真空干燥，得98％的α-倒捻子素。

上述步骤(I)中有机溶剂采用低碳醇、丙酮或者乙酸乙酯为宜。

上述步骤(II)中浓缩温度是60℃～80℃，压力为0.06MPa～0.08MPa。

上述步骤(III)中萃取试剂采用乙酸乙酯最佳。

上述步骤(IV)混合试剂由两种试剂混合制得，所述混合试剂是将第一组试剂中正 戊烷、石油醚、正己烷或氯仿，与第二组试剂中乙酸乙酯、丙酮、甲醇或乙醇，按体积 比1～80∶1，混合制得。

上述步骤(IV)中混合试剂为氯仿和丙酮，按体积比20∶1混合制得。

上述步骤(IV)中采用120目的硅胶，120目的硅胶与步骤(III)所得样品按质量 比20∶1装柱。

上述步骤(VI)的有机溶剂为65％的乙醇或者甲醇。

本发明具有以下优点：

1.工艺简单。使用硅胶柱层析，层析过程简单易操作。

2.操作时间短。硅胶柱层析后，进行分离时所用的混合试剂比例适当，洗脱时间短。

3.成本低。提取过程中使用的试剂简单，易得到，使得成本降低。