[发明专利]一种具有富勒烯结构的纳米二硫化钨的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种具有富勒烯结构的纳米二硫化钨的制备方法。

背景技术

发明富勒烯结构纳米二硫化钨的是以色列魏兹曼科学院科学家R.Tenne领导的研究小组，并采用流化床工艺以相应的纳米级氧化钨为前驱体，实现了二硫化钨纳米材料宏观量合成，并在我国申请了有关这方面的专利技术，其中01806119.2涉及一种用于生产无机类富勒烯(IF)纳米颗粒和纳米管的设备。该发明还涉及一种合成IF-WO₃纳米颗粒和纳米管的方法，所述的纳米颗粒为球形，其尺寸为0.01一直到0.5微米，所述的纳米管的长度为0.1直到数百微米，其截面尺寸为直到200纳米。上述方法存在工艺复杂，反应时间长，制备成本高的缺陷。

发明内容

本发明的目的是提供一种制造工艺简单，成本低，反应时间短，适于大规模生产的具有富勒烯结构的纳米二硫化钨的制备方法。

为了克服现有技术的不足，本发明的技术方案是这样解决的：一种具有富勒烯结构的纳米二硫化钨的制备方法，其制备过程是采用两步法：

第一步，纳米低价氧化钨WO_3-x(1≤x≤2)的制备。通过酸化钨酸钠，或者通过钨酸钠进行阳离子交换，获得钨酸溶胶，在钨酸溶胶中添加有机分散剂，在还原炉中采用氢气还原获得纳米WO_3-x。

第二步，将纳米WO_3-x与单质硫混合后在密闭的金属容器中进行自加压反应，获得具有富勒烯结构纳米二硫化钨粉体材料。

其具体制备步骤包括：

a.将钨酸钠在室温下溶于去离子水中，得到浓度为5-40g/100ml钨酸钠溶

液，将钨酸钠溶液经过阳离子交换树脂，获得钨酸水溶胶；

b.将上述钨酸水溶胶中添加氧化钨重量的1-3％的聚乙二醇，或者5％的二甲基亚砜，实现钨酸胶体颗粒的稳定和分散保护；

c.将分散稳定的钨酸水溶胶在90℃～110℃温度下烘干获得钨酸干凝胶；

d.将钨酸干凝胶在575-600℃下用氢气还原处理1h，获得外观紫黑色的低价纳米氧化钨WO_3-x；

e.将纳米WO_3-x和单质硫按照摩尔比1∶2-20混合，然后置于不锈钢反应器

中，密闭加热反应器到500-950℃自加压反应1-2小时后冷却到室温，即可获得

具有富勒烯结构的纳米二硫化钨粉体材料。

本发明与现有技术相比，其显著的特点是：

本发明的方法，利用钨酸添加有机分散剂，氢气为还原剂，首先合成纳米WO_3-x，制备成本低，反应效率高，WO_3-x纳米颗粒尺寸容易控制。

采用高温自加压方法，利用纳米WO_3-x和单质硫反应，原料成本低，反应产率高，反应时间短。

本发明的工艺方法，克服了富勒烯结构气相反应时间长的弊端，将国外一步气相合成法改成两步法，即利用气相法合成氧化物纳米颗粒尺寸容易控制，还原反应快的优点来合成WO_3-x为第一步；利用高温自加压法每次投料量大，反应充分，产率高的优点合成二硫化钨为第二步。通过两步法合成工艺，可以实现宏量制备富勒烯结构纳米二硫化钨，降低了制备成本，对于富勒烯结构二硫化钨的产业化制备与应用具有重要意义。

具体实施方式

下面结合实施例，对发明内容作进一步说明：

一种具有富勒烯结构的纳米二硫化钨的制备方法，其制备过程是采用两步法：

第一步，纳米低价氧化钨WO_3-x(1≤x≤2)的制备，通过酸化钨酸钠，或者通过钨酸钠进行阳离子交换，获得钨酸溶胶，在钨酸溶胶中添加有机分散剂，在还原炉中采用氢气还原获得纳米WO_3-x；

第二步，将纳米WO_3-x与单质硫混合后在密闭的金属容器中进行自加压反应，获得具有富勒烯结构纳米二硫化钨粉体材料；

其具体制备步骤包括：

a.将钨酸钠在室温下溶于去离子水中，得到浓度为5-40g/100ml钨酸钠溶液，将钨酸钠溶液经过阳离子交换树脂，获得钨酸水溶胶；

b.将上述钨酸水溶胶中添加氧化钨重量的1-3％的聚乙二醇，或者5％的二甲基亚砜，实现钨酸胶体颗粒的稳定和分散保护；

c.将分散稳定的钨酸水溶胶在90℃～110℃温度下烘干获得钨酸干凝胶；