[发明专利]一种环保型苯胺基乙腈的制法

说明书

技术领域

本发明属于N-苯基乙腈技术领域，具体涉及一种环保型苯胺基乙腈的制法。

背景技术

苯胺基乙腈加氢氧化钾水解、加苯萃取、蒸馏、浓缩、烘干等工艺过程，可制得N-苯 基甘氨酸钾盐，它是生产靛蓝染料的主要中间体。

公告号为CN1171860C的中国专利公开了一种N-苯基氨基乙腈的生产方法，包括1) 备料：按摩尔比苯胺∶甲醛∶气体氢氰酸＝1∶0.8～1.2∶0.8～3备料，且准备酸催化剂，气体 氢氰酸百分比浓度为4～45％；2)将苯胺加入反应釜中，然后加入重量为甲醛总重量的0～ 80％的甲醛，用酸催化剂调节pH＝1～7，在10～90℃温度下匀速通入气体氢氰酸，与甲醛反 应，待甲醛接近消耗完时，陆续流加剩余甲醛，同时继续通入气体氢氰酸；3)反应终了加 入适量水冷却搅拌结晶得N-苯基氨基乙睛。将上述所得水相合并，往水相中鼓入空气并用 苛性碱吸收，加氧化剂氧化，再经生化处理合格后排放。木方法可减少使用氢氰酸的危险性， 减少设备投资，降低生产成本。该专利背景技术部分还公开了苯胺基乙腈制备的其他方法， 该专利公开的内容在此引用。

目前国内更过的采用苯胺与羟基乙腈缩合反应制备苯胺基乙腈。例如：《羟基乙腈合成N -苯基甘氨酸钾盐的研究》(田玉珍《河北化工》1997年第3期P38-39)公开了一种N- 苯基乙腈的合成方法：称取121g苯胺，放入1000ml三口瓶中，在不断搅拌下慢慢滴加246g30％ 的羟基乙腈水溶液，在30min左右滴加完毕，再加600ml水，缓缓升温到100-110℃，在此 温度下回流反应2h，然后冷却到室温。

另外，在苯胺与羟基乙腈缩合法制苯胺基乙腈中，产生废水中COD、BOD含量高，并 含有相当量的苯胺、氰化物和氮。

《兼氧-好氧工艺处理苯胺基乙腈废水》(何强、李健等《中国给水排水》2004Vol.20) 其采用处理方法工艺流程图如图1所示。

《萃取预处理苯胺基乙腈生产废水试验研究》(李超伟、谢娟、赖日坤《中国环保产业》 2007.11)公开了一种以苯为萃取剂，保持原水的pH值不变，相比为0.33，经三级逆流萃取 处理后，苯胺、总氯化物、氨氮和COD的萃取率分别达到91％、93％、42％和52％，BOD/COD 由0.23提高到0.27，提高了废水的可生化性，甲苯可采用酸洗再生加蒸馏再生联合的处理方 式。

现有技术苯胺基乙腈废水处理方法的不足之处是：1)成本偏高；2)萃取预处理法实 现工业化难度较大。

发明内容

本发明提供了一种环保型苯胺基乙腈的制法，它采用大量母液循环利用的方法减少废液 排放，另外，高COD浓度的废水本发明采用成本较低的2次电解处理后混凝沉淀，然后在进 行生化处理的方法，该处理方法有效且成本远低于现有技术。

本发明具体采用如下技术方案：

一种环保型苯胺基乙腈的制法，包括缩合反应工序和母液废水处理工序，其特征是，

1)所述的缩合反应是苯胺与羟基乙腈在NaOH或KOH催化下缩合反应，各原料重量 比为：苯胺∶羟基乙腈∶催化剂＝600～700∶400～450∶10～20；所述缩合反应中还添加有 150～300份母液；

2)所述母液废水处理是先进行物化预处理，再进行生化处理；

所述物化预处理包括混凝沉淀，在混凝沉淀之前设有微电解工序。

所述缩合反应是把含量为50～60％的羟基乙腈滴加到苯胺中，滴加结束后，在90℃保温 反应4～4.5小时。

缩合反应后降温至45℃，离心得苯胺基乙腈。

本发明所述的羟基乙腈是按照下述的方法制备的：

将过量的氢氰酸气体通入甲醛中，其中，氢氰酸气体来自丙烯腈产品的废气。

所述的环保型苯胺基乙腈的制法，其特征是，废水处理中所述物化预处理依次包括如下 步骤：

1)格栅；

2)调节pH值，沉淀

3)微电解；

4)中和沉淀；

5)复三维电解；

6)混凝沉淀；

7)水解酸化。

所述生化处理是接触氧化。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1)本发明中12～20％的母液都循环回缩合反应中，减少了废水处理量；另外，母液循环 利用，能充分利用母液中的催化剂，节约成本；