[发明专利]2,4－二氨基苯磺酸及其钠盐的制备工艺

说明书

技术领域：

本发明涉及一种2，4-二氨基苯磺酸及其钠盐的制备工艺，属于化合物制备领域。 

技术背景： 

2，4-二氨基苯磺酸钠因含有三个活性基团，在染料合成中被用作桥基，被广泛应用于活性染料及酸性染料生产中。 

2，4-二氨基苯磺酸钠传统的生产方法有两种： 

1、2，4-二硝基苯磺酸钠铁粉还原法： 

每吨产品用1.8～2吨铁粉，因铁粉价格持续上涨，生产环境较差，环保也存在较大的问题而被逐渐淘汰。 

2、间苯二胺硫酸磺化法： 

该法工艺简单，易上产量，缺点是废酸量大，每吨产品产生50％～55％废酸7吨左右。 

发明内容：

为了克服上述传统工艺制备方法的缺点，本发明提供了一种2，4-二硝基苯磺酸钠加氢制备2，4-二氨基苯磺酸钠的工艺，为实现上述目的，本发明采用如下方案： 

2，4-二硝基苯磺酸钠溶于溶剂中，溶剂为水或低碳醇，加入催化剂，加氢反应，加氢气时反应釜中氢气压力控制在0.1～2.5MPa，加氢气时反应釜温度控制在35℃～150℃，催化剂为钯炭或镍铝合金催化剂，催化剂用量为反应物的质量的1-10％，反应方程式如下： 

先生成2，4-二氨基苯磺酸钠反应液，过滤除去催化剂，活性炭脱色除去杂质，浓缩后结晶析出2，4-二氨基苯磺酸钠，如需生产酸体，则用盐酸调PH为2，结晶析出2，4-二氨基 苯磺酸。 

本发明所述一种2，4-二氨基苯磺酸钠的制备工艺具有如下效果或优点： 

①降低了生产成本； 

②整个生产过程无废水排出，无废酸排放问题，更符合环保要求。 

具体实施方式

实施例1：在1000ml高压釜中，加入水500ml，2，4-二硝基苯磺酸钠176.5g(含量85％)，钯炭催化剂5g，密闭高压釜，先抽真空到-0.095MPa，再充入氮气1MPa.重复3~5次，最后将系统抽成真空，反应液加热到50℃，开始通氢气，压力为1~1.6MPa，控制反应温度在50~100℃，直到反应釜中氢压不再降低，降温，放空后打开高压釜，过滤除去钯炭，用10g活性炭脱色，浓缩到原体积三分之一，降温后结晶出2，4-二氨基苯磺酸钠115g。含量82.6％，收率81.42％。 

实施例2：在1000ml高压釜中，加入水500ml，2，4-二硝基苯磺酸钠176.5g(含量85％)，钯炭催化剂2g，密闭高压釜，先抽真空到-0.095MPa，再充入氮气1MPa.重复3~5次，最后将系统抽成真空，反应液加热到50℃，开始通氢气，压力为1~1.6MPa，控制反应温度在50~100℃，直到反应釜中氢压不再降低，降温，放空后打开高压釜，过滤除去钯炭，将实施例1中过滤后的母液倒入，加入10g活性炭脱色，溶液浓缩至原体积三分之一，降温后结晶出2，4-二氨基苯磺酸钠133g。含量82.3％，收率93.82％。 

实施例3：投料反应及后处理同实施例2，浓缩到原体积三分之一后，用30％盐酸调PH＝2左右，降温结晶出2，4-二氨基苯磺酸，抽滤后重106g。含量92.4％，收率94.18％。 

实施例4：在1000ml高压釜中，加入水150ml，乙醇400ml，2，4-二硝基苯磺酸钠176.5g(含量85％)，钯炭催化剂3g，密闭高压釜，反应液加热到50℃，开始通氢气，压力为0.8MPa，反应放热，控温80℃，压力1~1.2MPa，吸氢到压力不再变化，降温到50℃以下，放出反应液，过滤，除去催化剂，脱色后浓缩到原体积的三分之一，降温后结晶出2，4-二氨基苯磺酸钠136g。含量82.6％，收率96.28％。 

实施例5：在1000ml高压釜中，乙醇520ml，2，4-二硝基苯磺酸钠176.5g(含量85％)，钯炭催化剂4g，密闭高压釜，反应液加热到50℃，开始通氢气，压力为0.8MPa，反应放热，控温80℃，压力1.6~1.8MPa，吸氢到压力不再变化，降温到50℃以下，放出反应液，过滤，除去催化剂，脱色后浓缩到原体积的三分之一，降温后结晶出2，4-二氨基苯磺酸钠138g。含量82.2％，收率97.21％。