[发明专利]一种D－苯丙氨酸的制备方法

权利要求书

1.一种D-苯丙氨酸的制备方法，其特征在于是以L-苯丙氨酸(1)为主要原料，经过消旋工艺(A)生成DL-苯丙氨酸(6)，消旋工艺(A)过程是：将L-苯丙氨酸(1)、溶剂(2)、消旋剂(3)按L-苯丙氨酸(1)∶溶剂(2)∶消旋剂(3)的重量比例为100∶300～400∶35～45的配比混合后，加入消旋反应釜(F)中，加压升温至反应温度85～95℃，保温2～3个小时，反应完毕后减压蒸馏，回收溶剂(2)，再加入纯水(4)减压蒸馏，完毕后加入乙醇(11)，回流反应1.5～2个小时，降温至室温，保温1～1.5个小时，放入离心机(X)进行离心处理，离心后的物料(14)放入真空干燥机(G)进行干燥，得到DL-苯丙氨酸(6)，然后经过拆分工艺(B)生成D-苯丙氨酸复盐粗品(8)，经过复盐粗品精制工艺(C)得到含拆分剂(7)的D-苯丙氨酸精盐(10)混合物料，再经过精盐溶解反应工艺(D)分离出拆分剂(7)，得到D-苯丙氨酸精盐(10)晶体，最后经过成品精制工艺(E)，制成D-苯丙氨酸(12)。

2.按照权利要求1所述的D-苯丙氨酸的制备方法，其特征在于所说的拆分工艺(B)过程是：将消旋后形成的DL-苯丙氨酸(6)按DL-苯丙氨酸(6)∶纯水(4)∶盐酸(5)∶拆分剂(7)的重量比例为1∶80～95∶0.5∶0.4～0.55的配比加纯水(4)和盐酸(5)，混合后放入拆分反应釜(H)中，加热至拆分温度85～95℃，保温0.5～1个小时，全溶解后放入过滤器(L)过滤澄清后，再放回拆分反应釜(H)，在拆分温度下加入拆分剂(7)，保温1个小时以上，然后自然降低温度10℃左右，保温1个小时，缓慢降温至室温，保持1.5～2个小时，再放入离心机(X)进行离心处理后，放入过滤器(L)过滤，得D-苯丙氨酸复盐粗品(8)一及拆分母液(13)。

3.按照权利要求1所述的D-苯丙氨酸的制备方法，其特征在于所说的复盐粗品精制工艺(C)过程是：将拆分后形成的D-苯丙氨酸复盐粗品(8)与纯水(4)按D-苯丙氨酸复盐粗品(8)∶纯水(4)的比例为1∶5～8的配比混合，放入粗盐反应釜(K)中，加热升温至反应温度75～85℃，保持反应温度1.5～2个小时，然后降温至室温，保持1个小时，放入离心机(X)进行离心处理后，再用纯水(4)洗涤，得到D-苯丙氨酸精盐(10)混合物料。

4.按照权利要求1所述的D-苯丙氨酸的制备方法，其特征在于所说的精盐溶解反应工艺(D)过程是：先将甲醇(9)放入精盐反应釜(M)中，加温至反应温度40～50℃后，按D-苯丙氨酸精盐(10)混合物料∶甲醇(9)的重量比例为1∶4～5的配比加入D-苯丙氨酸精盐(10)混合物料，充分溶解后加入氨水(15)，调节溶液的pH值至7～8，在反应温度下稳定1～1.5个小时，然后降温至室温，保持1个小时后，放入离心机(X)进行离心处理，用甲醇(9)洗涤，分解出拆分剂(7)，得到D-苯丙氨酸精盐(10)晶体。

5.按照权利要求1所述的D-苯丙氨酸的制备方法，其特征在于所说的成品精制工艺(E)是：先将D-苯丙氨酸精盐(10)晶体加纯水(4)配成4～5％的溶液，放入精制反应釜(N)中，加热溶解后，放入过滤器(L)过滤澄清，然后放回精制反应釜(N)中减压浓缩成8～10％的溶液，在减压温度下加入乙醇(11)，使乙醇(11)的浓度达到25～30％，再降温至5～8℃，保持3个小时以上，形成结晶，放入离心机(X)进行离心处理后，用乙醇(11)洗涤，制成D-苯丙氨酸(12)成品。