[发明专利]3,5－二溴－4－羟基苯甲醛的制备方法有效
| 申请号： | 200810015480.3 | 申请日： | 2008-04-02 |
| 公开（公告）号： | CN101250097A | 公开（公告）日： | 2008-08-27 |
| 发明（设计）人： | 杨树仁;黄伟;李德旺;宋前进;郝建港;丁瑞林;徐永生 | 申请（专利权）人： | 山东默锐化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C47/565 | 分类号： | C07C47/565;C07C45/42;C07C45/00 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 | 代理人： | 李江 |
| 地址： | 262714山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基 甲醛 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种3，5-二溴-4-羟基苯甲醛的制备方法，包括以下步骤：
(1)向溴化反应器中，分别加入对甲酚、邻二氯苯，其中所述的对甲酚加入量重量份为：200-250，所述的邻二氯苯用量的摩尔比是对甲酚的0.25-0.5倍，搅拌充分溶解，温度控制在32-42℃，真空控制在≤0Mpa，滴加Br2，溴化反应4-5.5h，同时收集反应过程中产生的HBr气体，所述的Br2用量的摩尔比是对甲酚的2-3.5倍，反应结束后，保温0.5-2h；
(2)保温完毕，再升温至145-168℃，真空控制在≤0Mpa，滴加Br2，所述的Br2用量的摩尔比是对甲酚的2-3.5倍，溴化反应5-7.5h，同时收集反应过程中产生的HBr气体，反应结束后，保温2-3h，自然降温至120-135℃，得溴化料液，备用；
(3)在溴化料液降温的同时，向水解反应器中加入HBr酸，所述的HBr酸的浓度为10-20％，所述的HBr酸的用量重量份为600-820，回收邻二氯苯，搅拌均匀，待用；
(4)然后将步骤(2)制备的溴化料液转入步骤(3)水解反应器中，温度控制在85-120℃，搅拌回流反应4-5h；
(5)停止搅拌，降温至90-110℃后通冷却水，自然结晶，冷却至45-55℃，抽虑脱水，干燥，即得3，5-二溴-4-羟基苯甲醛。
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