[发明专利]一种柴油碱渣分步回收环烷酸和酚的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种柴油碱渣分步回收环烷酸和酚的方法。

背景技术

碱渣的主要成分是有机酸钠盐，与强酸硫酸反应酸化后的主要产物为有机弱酸。另外还含有少量的酚。现有的生产中大多直接酸化得到环烷酸，这样得出的产品纯度低，另一种化工原料“酚”也没有得到利用，为解决这些在实际生产中存在的问题，可根据环烷酸和酚在碱渣中的pH值不同这一点来分步回收环烷酸和酚。

发明内容

本发明为解决现有生产中产品纯度低、原料利用率低的缺点，提供了柴油碱渣分步回收环烷酸和酚的方法。

其主要步骤包括：脱中性油的碱渣废水经1mol/L的硫酸酸化、搅拌处理分步回收酚和环烷酸(沉降分离)。具体内容为：将脱中性油的碱渣置于酸化反应器中用水浴控制温度在50-60℃下，以速度500r/min进行机械搅拌，搅拌时间0.5小时并滴加1mol/L的硫酸，控制酸化终点的pH值在4-6，酸化结束后，将酸化液转入分液漏斗中水浴控制温度在60-80℃静置、分层约1-8小时，先回收分离酚。再同样的方法控制酸化终点的pH值在2-4，以回收环烷酸。从破乳剂处理或完全回收萃取溶剂的碱渣中回收环烷酸的酸化终点pH值控制在3左右比较合适，而从未回收萃取溶剂的碱渣中回收环烷酸的酸化终点pH值可以增高到4左右。分离完成后用热水对环烷酸相进行水洗3次，然后可对其进行分析测试。

本发明的优点：

分步回收环烷酸和酚是利用了两种物质在溶液中的不同pH值的特点，既提高了产品环烷酸的纯度减少了杂质，又可得到另一种化工原料“酚”。以上操作环烷酸的回收率超过90％，所得环烷酸酸值可达185mgKOH/g以上、纯酸值可达215mgKOH/g以上，环烷酸含量超过85％，达到精制环烷酸一级品指标，另外可使COD和酚的去除率分别达到85％和99％左右，可得到75％左右的粗酚。

附图说明

图1为本发明的生产工艺流程图。

具体实施方式

实施例1：

脱中性油的碱渣废水在水浴中控制温度，待废碱水至60℃时加1mol/L的硫酸溶液控制pH值在5.5，搅拌0.5小时，搅拌速度500r/min，在分液漏斗中静置4小时回收酚，用同样的方法再加硫酸控制pH值在3.5，静置4小时回收环烷酸，并分离出水相。

实施例2：

脱中性油的碱渣废水在水浴中控制温度，待废碱水至55℃时加1mol/L的硫酸溶液控制pH值在5，搅拌0.5小时，搅拌速度500r/min，在分液漏斗中静置2.5小时回收酚，用同样的方法再加硫酸控制pH值在3，静置2.5小时回收环烷酸，并分离出水相。

实施例3：

脱中性油的碱渣废水在水浴中控制温度，待废碱水至50℃时加1mol/L的硫酸溶液控制pH值在4.5，搅拌0.5小时，搅拌速度500r/min，在分液漏斗中静置1.5小时回收酚，用同样的方法再加硫酸控制pH值在2.5，静置1.5小时回收环烷酸，并分离出水相。

实施例4：

脱中性油的碱渣废水在水浴中控制温度，待废碱水至55℃时加1mol/L的硫酸溶液控制pH值在4，搅拌0.5小时，搅拌速度500r/min，在分液漏斗中静置3.5小时回收酚，用同样的方法再加硫酸控制pH值在2，静置3.5小时回收环烷酸，并分离出水相。