[发明专利]一种乙酰化褐藻多糖硫酸酯的制备方法有效
申请号: | 200810014244.X | 申请日: | 2008-02-01 |
公开(公告)号: | CN101230108A | 公开(公告)日: | 2008-07-30 |
发明(设计)人: | 张全斌;王晶;张忠山;张虹;牛锡珍;李智恩;徐祖洪 | 申请(专利权)人: | 中国科学院海洋研究所 |
主分类号: | C08B37/04 | 分类号: | C08B37/04 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 | 代理人: | 马驰;周秀梅 |
地址: | 26607*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰化 褐藻 多糖 硫酸 制备 方法 | ||
1.一种乙酰化褐藻多糖硫酸酯的制备方法,其特征在于:其以褐藻硫酸多糖硫酸酯为原料,可按如下步骤进行操作,
1)称取褐藻多糖硫酸酯溶于甲酰胺中,搅拌均匀制成重量浓度0.1-10%的褐藻多糖硫酸酯溶液;
2)在步骤1)褐藻多糖硫酸酯溶液中滴加含有重量体积浓度为0.2-5%N-溴代丁二酰亚胺的乙酸酐溶液,控制溶液中乙酸酐的终浓度为1-4Mol/L,反应温度为60-100℃,反应时间2-6h;
3)反应完毕后,滴加乙醇至乙醇于溶液中的最终体积浓度为50-80%进行沉淀,通过离心或过滤分离沉淀,将沉淀干燥后溶于水中进行透析,干燥物与水的重量比为1∶20-50,通过透析膜除去甲酰胺及未反应乙酸酐小分子,获取截留产物;
4)将步骤3)中的截留产物减压浓缩,将浓缩液冻干,制得乙酰化褐藻多糖硫酸酯。
2.根据权利要求1所述乙酰化褐藻多糖硫酸酯的制备方法,其特征在于:所述褐藻多糖硫酸酯溶液的重量浓度为2-5%。
3.根据权利要求1所述乙酰化褐藻多糖硫酸酯的制备方法,其特征在于:所使用高效低毒的N-溴代丁二酰亚胺作为催化剂,其于乙酸酐溶液中的重量体积浓度为1%。
4.根据权利要求1所述乙酰化褐藻多糖硫酸酯的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中反应温度为80℃,反应时间6h。
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