[发明专利]一种海藻倍半萜类化合物及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及拒食杀虫剂领域，具体地说是一种海藻倍半萜类化合物及其制备方法和应用。

背景技术

拒食杀虫剂是一种间接杀虫剂，是指能使昆虫接触后丧失饲食能力，直至饿死，而非直接将其毒杀的化合物。近年来，由于人们对环境质量的要求越来越高，而且一些常用杀虫剂因残留问题而出现副作用，以及不断产生的昆虫抗药性等等，环境友好的杀虫剂越来越受到人们的重视，其中，植物源昆虫拒食杀虫剂具有高效、低毒和易降解等优点，其研究与开发尤其引人注目，显示出良好的生态效益、经济效益和社会效益，展现出广阔的发展前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种天然的海藻倍半萜类化合物及其制备方法和应用。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

海藻倍半萜类化合物结构式如(I)所示，分子式为C₁₅H₂₁Br₂ClO

海藻倍半萜类化合物的制备方法包括如下步骤：

1)将海洋红藻冈村凹顶藻(Laurencia okamurai)冲洗、阴干、粉碎60-80目，然后用有机溶液提取2-5次，合并提取液进行浓缩，得到粗提物；

2)取步骤1)中的粗提物进行硅胶柱层析，用有机溶剂进行梯度洗脱，收集洗脱液，洗脱液经薄层层析检测；

所述机溶剂为100∶0-0∶100梯度的石油醚-丙酮或石油醚-乙酸乙酯；

3)将步骤2)中20-30∶1梯度下的洗脱组分进行硅胶柱层析和薄层层析分离纯化得目标化合物I。

3.按权利要求2所述的海藻倍半萜类化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中硅胶柱层析时用梯度在100∶0到50∶1的石油醚-乙酸乙酯或石油醚-丙酮进行洗脱，收集梯度为50∶1的组分，再经薄层层析收集Rf值为0.6-0.7的化合物即为纯化后的目标化合物I。

步骤1)中的有机溶液提取液可为氯仿、丙酮、乙酸乙酯或甲醇中一种或几种。所述步骤2)经薄层层析检测时展开剂为体积比15-30∶1的石油醚-乙酸乙酯或石油醚-丙酮；步骤3)薄层层析分离纯化时展开剂为20-30∶1的石油醚-乙酸乙酯或石油醚-丙酮。

海藻倍半萜类化合物的应用：所述化合物可作为植物拒食杀虫剂。

本发明具有以下优点：

本发明涉及的化合物属于小分子天然有机化合物，容易制备获得；具有显著的拒食杀虫活性，可作为一种新型植物拒食杀虫剂。

本发明涉及的海洋红藻冈村凹顶藻(Laurencia okamurai Yamada)属于红藻门、松节藻科、凹顶藻属海藻，主要分布于中国、日本和朝鲜半岛等太平洋西部沿海地区，一般生长在潮间带的岩石上。本发明通过海洋红藻冈村凹顶藻经提取、分离获得的倍半萜类天然化合物，经实验表明，此化合物具有显著的拒食杀虫活性，可作为一种新型植物拒食杀虫剂。其操作简便、重现性好等特点。

具体实施方式：

下面结合实施实例对本发明做进一步阐述。

实施例1

倍半萜类化合物的制备方法：

采集新鲜的冈村凹顶藻经海水清洗，除去表面附着的沙砾及杂藻，阴凉处凉干备用。取凉干后的样品60克，粉碎60目后用300毫升氯仿洄流提取三次，每次三小时，合并氯仿提取液，在温度40℃左右减压浓缩、回收氯仿，获得氯仿粗提物。将粗提物(0.8克)进行硅胶柱(200-300目)层析，用石油醚-丙酮以100∶0、50∶1、20∶1、10∶1，5∶1到0∶100的梯度进行洗脱，分别收集洗脱液，再用薄层层析(TLC)检测，根据Rf值来判断、合并相同或类似部分，获得八个组分(I-VIII)，其中薄层层析(TLC)检测时用茴香醛-硫酸作为显色剂，展开剂为：体积比为20∶1的石油醚-乙酸乙酯。将组分I(0.2克)Rf＝0.5-0.9，即以石油醚-丙酮20∶1梯度洗脱下的组分再进行硅胶柱和薄层层析分离，硅胶柱层析时用梯度在100∶0到50∶1的石油醚-乙酸乙酯进行洗脱，收集50∶1的石油醚-乙酸乙酯洗脱下的组分，薄层层析用30∶1的石油醚-乙酸乙酯为展开剂，Rf＝0.6-0.7即为纯化后的化合物I(12.8毫克)，经TLC检测，呈单个、均匀粉红色斑点，确定为纯化合物。经波谱分析，其结构鉴定为2，10-二溴-3-氯-7α，8α-环氧-9-恰米烯，英文名2，10-dibromo-3-chloro-7α，8α-epoxy-9-chamigrene，英文俗名deoxyprepacifenol，结构式如(I)所示。

(I)