[发明专利]一种控制在碳纳米管内腔或外壁面负载金属粒子的方法

权利要求书

1.一种控制在碳纳米管内腔或外壁面负载金属粒子的方法，其特征在 于：具体如下，

1)碳纳米管的预处理：采用60-68wt.％的浓硝酸浸没碳纳米管，于 120-140℃处理10-15小时，过滤，洗涤，烘干，得到备用碳管；

2)A.在碳纳米管管腔内填充金属粒子：室温下将备用碳管与浓度为 0.01-1mg/ml金属盐溶液搅拌混合，金属盐溶液与碳管的比例为50-300ml /g，20-40℃下超声2-6小时后，室温下磁力搅拌至干，搅拌速度为 20-80g/min，时间为20-50小时；在烘箱中程序升温干燥，程序升温过程是 指从室温以0.5-3℃/min的升温速率升至110℃并保温6-12h，得到填充有金 属盐的碳纳米管；在氢气气氛下于300-500℃还原2-5小时，得到在管腔内 填充金属粒子的碳管；

或B.在碳纳米管外壁面负载金属粒子：将备用碳管与有机溶剂充分混 合后，有机溶剂和碳管的质量比为10-30；20-40℃下超声2-6小时后，加入 浓度为2-20mg/ml金属盐溶液，再加入pH＝8-12的碱溶液，备用炭管与金 属盐溶液的比例为300-10mg/ml、碱溶液与备用碳管的比为30-5ml/g，搅拌 加热至干，搅拌速度为50-100g/min，加热温度70-110℃，烘箱中干燥，从 室温升温至100-150℃保温8-18h，在氢气气氛下于300-500℃还原2-5小时， 最终得到在碳纳米管外壁面负载金属粒子的样品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述碳纳米管为单壁碳 纳米管、双壁碳纳米管和/或多壁碳纳米管。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2)A中在碳 纳米管管腔内填充金属粒子过程中，金属盐溶液与碳管的比例为 80-180ml/g。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2)B中在碳 纳米管外壁面负载金属粒子过程中，有机溶剂和碳管的质量比为15-20。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2)B中在碳 纳米管外壁面负载金属粒子过程中，碱溶液的pH＝10。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述金属盐溶液为金属 钌、铁或钴的氯化物、硝酸盐、硫酸盐溶于水或有机溶剂的一种或一种以 上。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2)B中在碳 纳米管外壁面负载金属粒子过程中，其中所采用的有机溶剂的沸点要比金 属盐溶液所采用的溶剂的沸点高，并且金属盐不溶于此有机溶剂。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为二甲苯， 金属盐溶液所采用的溶剂为水。