[发明专利]一种液相合成制备树枝状纳米银的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料科学领域，具体涉及一种液相合成制备树枝状纳米银的方法。 

背景技术

银由于具有天然的高导电性、灭菌性和导热性且抗氧化能力强，而广泛应用于微电子工业、污水处理、建筑材料、涂料和医疗卫生等诸多领域。全世界每年消耗的银粉和银片的金属量巨大。目前采用的常规尺寸的银粉如微米银粉，其银粉形状多为球形，存在的问题是因添加量大，球形粉易脱落，结合力不好。 

发明内容

针对目前银粉存在的问题，本发明提供一种液相合成制备树枝状纳米银的方法。 

本发明通过液相合成法制备树枝状纳米银，制备方法如下： 

1、配制银氨溶液： 

配制银盐溶液，然后将银盐溶液和氨水溶液混合，混合比例按银盐溶液中的银离子(Ag⁺)和氨水溶液中的NH₃·H₂O的摩尔比为Ag⁺∶NH₃·H₂O＝1∶2，制备成银氨溶液。 

其中银氨(Ag(NH₃)₂OH)的浓度为0.1～0.5mol/L，配制银盐溶液所用的银盐为硝酸银或其它可溶于水的银盐；配制银氨溶液采用的容器为表面不光滑的铁制或铝制等非玻璃容器。 

反应方程式为： 

Ag⁺+NH₃·H₂O＝AgOH↓+NH₄⁺

AgOH+2NH₃·H₂O＝Ag(NH₃)₂OH+2H₂O 

2、制备反应溶液： 

在配制的银氨溶液中，加入晶型引导剂和纳米颗粒保护剂，搅拌至混合均匀，制备成反应溶液，晶型引导剂和纳米保护剂的加入量为：晶型引导剂在银氨溶液中的重量百分比为0.1～3％；纳米保护剂在银氨溶液中的重量百分比为0.1～3％。 

其中晶型引导剂为单宁酸；纳米颗粒保护剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。 

3、制备树枝状纳米银： 

将抗坏血酸加入到去离子水中配制成抗坏血酸溶液，浓度为0.4～0.8mol/L。 

在20～25℃和搅拌条件下将浓度为0.4～0.8mol/L的抗坏血酸溶液滴入到反应溶液中进行还原反应，滴入速度为0.5～1.5ml/min，滴入完成后继续反应；反应全部时间为30～120min，即滴入时间与滴入后的继续反应时间的总和；滴入量按抗坏血酸溶液在滴入完成后占全部溶 液的重量百分比为20～45％；其中搅拌速度为180～220r/min。 

反应方程式为： 

反应结束后，将反应后的溶液直接减压过滤，过滤后的固相烘干去除水分，烘干条件为：温度105±5℃，时间不少于4h；获得树枝状纳米银粉。 

利用化学还原法制备纳米银的原理是在溶液中还原Ag⁺而制得胶体纳米Ag颗粒；由于存在纳米颗粒保护剂，抑制了银晶粒的生长，使得银晶核形成速度大于银晶粒生长速度，同时使得纳米级银颗粒不会团聚成微米级大颗粒；由于存在晶型引导剂，使得银晶粒生长沿着特定方向进行，从而形成了树枝状的纳米银。 

本发明具有下述显著优点： 

1、本发明制备方法简单且所用试剂环保无毒，制备的树枝状纳米银树枝直径＜30nm，树枝干长度＜100nm，树枝团簇长度＜200nn，树枝状纳米银粒度均匀、结构稳定。 

2、本发明制备的树枝状纳米银与各种基底材料复合，增加复合材料的灭菌性能，树枝状纳米银比球状纳米银更易于与其它材料固着，增加基底材料与树枝状银的结合力，防止脱落。 

3、本发明制备的树枝状纳米银与聚合物复合，增加其导电性能，只要较少的银粉就可以形成导电通路，可减少银粉的填加量，节约导电胶的成本。 

附图说明

图1为本发明的优选实施例制备的树枝状纳米银的TEM图。 

图2为本发明的优选实施例制备的树枝状纳米银的TEM图。 

具体实施方式

本发明采用的银盐、氨水、抗坏血酸均为分析纯制剂，配制溶液采用的水为去离子水，其中银盐为硝酸银，配制银氨溶液采用的容器为表面不光滑的铁制或铝制等非玻璃容器。 

本发明采用的单宁酸和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)纯度均为分析纯，在反应中起着晶型引导和纳米颗粒保护的作用。